ГОСТ 23268.7-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения ионов калия
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of potassium ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения калия - не менее 300 см.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см; цилиндры 10, 50, 100 см.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см; колбы конические 250 см.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Фильтры стеклянные N 3, 4 по ГОСТ 25336-82.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тетрафенилборат натрия.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Алюминия окись.
Метиловый оранжевый.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия
3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 97 см дистиллированной воды, приливают 2 см 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12-14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре N 3 или 4.
2.3.2. Приготовление промывного раствора
К 500 см дистиллированной воды приливают 15 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К 50 см дистиллированной воды приливают 50 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см.
2.3.4 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 75 см дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия
19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см дистиллированной воды.
2.3.6. Подготовка стеклянных фильтров
Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания - не более ±0,0005 г.
2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В стакан вместимостью 200 см отмеривают от 10 до 100 см анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10 см 25%-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на .
Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
При перемешивании прибавляют к пробе 10 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п.2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105 °С-120 °С и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более ±0,0005 г.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов калия (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - масса осадка, г;
0,109 - коэффициент пересчета на калий;
- объем воды, взятый на анализ, см.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.
Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм ионов калия.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Фотометр пламенный.
Светофильтр на калий.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74: колбы вместимостью 100, 1000 см.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия
Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см раствора содержит 1 мг ионов калия.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора хлористого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 100 см основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 мг ионов калия.
3.3.3. Подготовка пробы
Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм. Для анализа готовят не менее двух разведений.
3.4. Проведение анализа
Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени пропан-бутан-воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.
3.5. Построение градуировочного графика
3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией ионов калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 мг/дм.
В мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 см рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в порядке возрастания в них ионов калия, и далее стандартные растворы - в обратной последовательности.
После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс - массовую концентрацию ионов калия, мг/дм.
Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25 мг/дм и ионов кальция более 50 мг/дм вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Массовую концентрацию ионов калия (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация ионов калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем, до которого разбавлена проба, см;
- объем воды, взятый на анализ, см.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15%.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003