ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 32113-2013 "Продукция винодельческая. Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.07.2015 N 998-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2016 (ИУС N 11, 2015 год). - .
МКС 67.160.10
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 47-2015 от 18.06.2015)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 11113
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, KG, KZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2016-01-01.
Наименование стандарта изложить в новой редакции:
"Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты
Alcoholic products and raw materials for their production. Enzymatic method for determination of citric acid mass fraction".
Раздел 1 изложить в новой редакции:
"1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, игристые вина (шампанское), винные напитки и сырье для их производства (далее - продукт) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в указанных продуктах. Диапазон измерений - от 0,01 до 2,00 г/дм".
Раздел 2 дополнить ссылками:
"ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 32095-2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта";
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски: *;
дополнить сноской - *;
"* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике";
исключить ссылки:
"ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия".
Раздел 4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:
"Спектрофотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм для измерений при длинах волн 334, или 340, или 365 нм, с пределами допускаемых значений абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1% (кюветы из оптического стекла или полимерных материалов с толщиной поглощающего свет слоя 1 см).
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.";
пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции:
"Пипетки с одной меткой 1-2-1, 1-1-1, 1-2-2, 1-1-2, 1-2-5, 1-1-5, 1-2-10, 1-1-10, 1-2-25, 1-1-25 по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 2-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 1-1-1-1; 1-1-2-1; 2-1-1-1; 2-1-2-1; 2-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-2-2; 2-1-1-2; 2-1-2-2; 2-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-2-5; 2-1-1-5; 2-1-2-5; 2-1-1-5 по ГОСТ 29227.";
восьмой абзац изложить в новой редакции:
"Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2, 3-100-2, 1-500-2, 2-500-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.";
одиннадцатый - четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
"Колбы Кн-1-50, Кн-2-50 по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-10 ТС, Н-1-10 ТС, В-1-25 ТС, Н-1-25 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.";
восемнадцатый абзац изложить в новой редакции:
"глицилглицин, препарат массовой долей не менее 99% основного вещества";
Двадцатый - двадцать третий абзацы изложить в новой редакции:
"Никотинамидадениндинуклеотид восстановленный (НАДН), препарат массовой долей основного вещества не менее 90%.
L-малатдегидрогеназа (L-МДГ), ферментативная активность не менее 136 Е (ЕС 1.1.1.37).
L-лактатдегидрогеназа (L-ЛДГ), ферментативная активность не менее 280 Е (ЕС 1.1.1.27).
Цитратлиаза (ЦЛ), ферментативная активность не менее 12 Е (ЕС 4.1.3.6).";
двадцать восьмой абзац изложить в новой редакции:
"Поливинилполипирролидон (ПВПП)";
предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции:
"Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.";
дополнить абзацем (после последнего):
"Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных".
Подраздел 6.2. Первый абзац после слов "соляной кислоты" дополнить словами: "приготовленной по ГОСТ 4517";
второй, третий абзацы исключить.
Пункт 6.3.1 дополнить абзацем:
"Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес".
Пункт 6.3.5. Наименование изложить в новой редакции:
"Приготовление раствора никотинамидадениндинуклеотида восстановленного";
первый абзац. Заменить обозначение: "NADH" на "НАДН".
Пункт 6.3.6. Наименование изложить в новой редакции:
"Приготовление раствора L-малатдегидрогеназы/L-лактатдегидрогеназы";
первый абзац. Заменить обозначения: "МДГГ" на " L-МДГ", "ЛДГГ" на "L-ЛДГ".
Пункт 6.3.7. Наименование изложить в новой редакции:
"Приготовление раствора цитратлиазы";
первый абзац. Заменить значение: "168 мг" на "50 мг".
Пункт 6.3.8 изложить в новой редакции:
"6.3.8 Приготовление контрольного раствора лимонной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят от 0,200 до 0,500 г лимонной кислоты и доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта объемной долей 10%.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес".
Пункт 6.4. Первый абзац. Исключить слово: "/фотометра".
Пункты 7.1.1, 7.1.2 изложить в новой редакции:
"7.1.1 Удаление диоксида углерода (двуокиси углерода)
Пробы продуктов, насыщенных диоксидом углерода, предварительно дегазируют. Избыток диоксида углерода удаляют в соответствии с ГОСТ 32095 (пункт 6.1).
7.1.2 Обесцвечивание интенсивно окрашенных проб продуктов
Интенсивно окрашенные красные пробы продуктов предварительно подвергают обесцвечиванию с помощью ПВПП.
В стакан вместимостью 25 см вносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10-15 см дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Осадок, оставшийся на фильтре, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, добавляют 10 см пробы продукта, перемешивают в течение двух-трех минут, а затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный обесцвеченный фильтрат используют для дальнейших определений".
Пункт 7.1.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Диапазон измерений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм | Коэффициент разбавления | |||||
От | 0,01 | до | 0,24 | включ. | 1 | |
Св. | 0,24 | " | 0,85 | " | 4 | |
" | 0,85 | " | 1,25 | " | 5 | |
" | 1,25 | " | 2,00 | " | 10 | |
Пункт 7.2. Таблица 2. Заменить обозначения и слово: "" на "", "NADH" на "НАДН", "МДГГ/ЛДГГ" на "L-МДГ/L-ЛДГ", "Контрольный" на "Холостой";
предпоследний, последний абзацы. Заменить обозначение: "" на "";
последний абзац после слов "в растворы" дополнить словами: "находящиеся в кюветах,".
Подразделы 8.1, 8.2 изложить в новой редакции:
"8.1 Массовую концентрацию лимонной кислоты , г/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где - молярная масса лимонной кислоты, равная 192,1 г/моль;
- общий объем раствора в кювете, равный 3,12 см (см. таблицу 2);
- коэффициент предварительного разбавления пробы;
- разность значений оптических плотностей, вычисляемая по формуле
, (2)
где и - значения оптической плотности раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);
и - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6);
-молярный коэффициент поглощения НАДН, (дм·ммоль·см):
- при 340 нм - 6,30;
- при 365 нм - 3,40;
- при 334 нм - 6,18;
- толщина поглощающего свет слоя кюветы, равная 1 см;
- объем пробы продукта, равный 0,20 см (см. таблицу 2);
1000 - коэффициент пересчета ммоль в моль.
Примечание - Если 
имеет отрицательное значение, то его суммируют с 
. Определенная разность значений оптических плотностей , как правило, составляет не менее 0,100 и не более 0,800. В противном случае изменяют коэффициент разбавления по 7.1.3.
8.2 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (сходимости) .
Результаты измерений считают приемлемыми при условии
, (3)
где , - результаты двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм;
- среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм;
- предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице 2а, %.
Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 4.2)".
Раздел 8 дополнить подразделом 8.3:
"8.3 Результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при 0,95,
где - среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми по 8.2, г/дм;
- границы относительной погрешности измерений (см. таблицу 2а), %.
Таблица 2а
Диапазон измерений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм | Предел повторяемости (сходимости) , %, при 0,95 | Предел воспроизводимости , %, при 0,95 | Границы относительной погрешности , %, при 0,95 |
От 0,01 до 2,00 включ. | 5 | 7 | 5 |
Если содержание лимонной кислоты выходит за пределы границы диапазона измерений, приводят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация лимонной кислоты менее 0,01 г/дм (более 2,00 г/дм)".
Пункт 9.2. Заменить слова: "анализа одной и той же пробы" на "определений в одной и той же пробе"; "в таблице 4" на "в таблице 2а".
Пункт 9.3. Первый, второй абзацы. Заменить слово: "стандартный" на "контрольный" (3 раза);
таблицу 3 изложить в новой редакции:
Таблица 3
Наименование раствора | Объем, см | ||
Контрольный раствор | Проба | Контрольный раствор + проба | |
Буферный раствор по 6.3.4 | 1,00 | ||
Раствор НАДН по 6.3.5 | 0,10 | ||
Проба | - | 0,20 | 0,10 |
Контрольный раствор | 0,20 | - | 0,10 |
Бидистиллированная вода | 1,80 | ||
Раствор L-МДГ/L-ЛДГ по 6.3.6 | 0,02 | ||
формулу 5 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
"
, (5)
где 
и 
- значения оптической плотности смеси контрольного раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);
и - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6).";
формулу 6 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
"
, (6)
где 
и 
- значения оптической плотности контрольного раствора до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6).";
формулу 7 изложить в новой редакции; дополнить экспликацией:
"
, (7)
где 
- значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (5);
- значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (6).";
последний абзац и таблицу 4 исключить.
Библиографические данные. Ключевые слова изложить в новой редакции:
"продукция алкогольная и сырье для ее производства, лимонная кислота, массовая концентрация, ферментативный метод, L-малатдегидрогеназа, L-лактатдегидрогеназа, цитратлиаза, поливинилполипирролидон, никотинамидадениндинуклеотид восстановленный".
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 11, 2015