ГОСТ 12571-98
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР
Метод определения сахарозы
Sugar. Method of saccharose determination
МКС 67.180.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 182; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (УкрНИИСП)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 1999 г. N 108 межгосударственный стандарт ГОСТ 12571-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12571-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает метод определения сахарозы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12569-99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
_______________
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
3 Методы отбора проб
3.1 Отбор проб по ГОСТ 12569.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 до 120 °Z ("сахарных" градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью ±0,05 °Z.
Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости ±0,1 см. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.
Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000-2000 кг/м по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат жидкостный диапазоном рабочих температур 20-150 °С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.
Кюветы поляриметрические длиной (200,00±0,02) мм, (100,00±0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.
Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.
Чашка нейзильберовая.
Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.
Баня водяная.
Бутыль.
Палочка стеклянная.
Палочка деревянная.
Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.
Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф - по ГОСТ 12026.
Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.
Эфир этиловый.
Ацетат свинца по ГОСТ 1027.
Окись свинца по нормативному документу.
Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия (
) не менее 18% по нормативному документу.
Индикаторы: лакмус, фенолфталеин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.
5 Подготовка к испытанию
5.1 Приготовление свинцового уксуса
300 г ацетата свинца 
растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца и 100 см дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.
После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.
Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.
Плотность раствора должна быть 
кг/м, содержание свинца в пересчете на должно составлять (100±2) кг/м.
Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода ().
5.2 Приготовление раствора основного сульфата алюминия
К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.
5.3 Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0±0,5) °С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины вычисляют по формуле
, (1)
где 0,00014 - постоянное число;
- значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °С;
- температура измерения, °С.
При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.
6 Проведение испытания
6.1 В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см. Сахар растворяют легким вращением колбы.
При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5-10 см раствора основного сульфата алюминия.
Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С.
Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.
При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5-2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.
6.2 Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.
Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.
Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
6.3 При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:
- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001 г;
- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин выстаивания;
- снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;
- снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;
- определения температуры кварцевой пластины;
- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.
6.4 При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.
6.4.1 Поляризацию, скорректированную на температуру, , °Z ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле
, (2)
где - показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, °Z;
- показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете, °Z;
- показание поляриметра при установленной кварцевой пластине, °Z;
- показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы, °Z;
- паспортные данные кварцевой пластины;
1,44·10 - коэффициент;
- температура кварцевой пластины, °С;
20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.
6.4.2 Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора , г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле
, (3)
где - масса мерной колбы с раствором, г;
- масса пустой мерной колбы, г.
Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А.
Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.
Пример. Пусть 
= 109,717 г, по таблице определяют =100,060 см и поправку, которая равна +0,060 °Z.
6.4.3 Истинную поляризацию , °Z, определяют по формуле
, (4)
где - поляризация, скорректированная на температуру, °Z;
- поправка на объем, °Z.
Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сахарозы , %, вычисляют по формулам
- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией
; (5)
- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором
, (6)
где - среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;
0,000611; 0,000467 - коэффициенты;
- температура раствора при измерении, °С;
20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.
7.2 Массовую долю сахарозы , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
, (7)
где - результат измерений, %;
- массовая доля влаги в сахаре, %.
7.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение поправки на объем
, г | , см | Поправка, °Z |
109,457 | 99,800 | -0,200 |
109,467 | 99,810 | -0,190 |
109,477 | 99,820 | -0,180 |
109,487 | 99,830 | -0,170 |
109,497 | 99,840 | -0,160 |
109,507 | 99,850 | -0,150 |
109,517 | 99,860 | -0,140 |
109,527 | 99,870 | -0,130 |
109,537 | 99,880 | -0,120 |
109,547 | 99,890 | -0,110 |
109,557 | 99,900 | -0,100 |
109,567 | 99,910 | -0,090 |
109,577 | 99,920 | -0,080 |
109,587 | 99,930 | -0,070 |
109,597 | 99,940 | -0,060 |
109,607 | 99,950 | -0,050 |
109,617 | 99,960 | -0,040 |
109,627 | 99,970 | -0,030 |
109,637 | 99,980 | -0,020 |
109,647 | 99,990 | -0,010 |
109,657 | 100,000 | ±0 |
109,657 | 100,000 | ±0 |
109,667 | 100,010 | +0,010 |
109,677 | 100,020 | +0,020 |
109,687 | 100,030 | +0,030 |
109,697 | 100,040 | +0,040 |
109,707 | 100,050 | +0,050 |
109,717 | 100,060 | +0,060 |
109,727 | 100,070 | +0,070 |
109,737 | 100,080 | +0,080 |
109,747 | 100,090 | +0,090 |
109,757 | 100,100 | +0,100 |
109,767 | 100,110 | +0,110 |
109,777 | 100,120 | +0,120 |
109,787 | 100,130 | +0,130 |
109,797 | 100,140 | +0,140 |
109,807 | 100,150 | +0,150 |
109,817 | 100,160 | +0,160 |
109,827 | 100,170 | +0,170 |
109,837 | 100,180 | +0,180 |
109,847 | 100,190 | +0,190 |
109,857 | 100,200 | +0,200 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сахар. Технические условия.
Правила приемки. Методы
анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2012