ГОСТ 12574-93
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД
Методы определения золы
Granulated and refined sugar. Methods of ash determination
МКС 67.180.10
ОКСТУ 9111
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (Укр. НИИСП)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 13 декабря 1995 г. N 597 межгосударственный стандарт ГОСТ 12574-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12574-67
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения золы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12569-99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
_______________
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.
ГОСТ 12570-98* Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ
_______________
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54642-2011.
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия
3 Методы отбора проб
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 12569.
4 Кондуктометрический метод
Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.
Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 0 до 150 См/см или в процентах золы.
Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С - по ГОСТ 28498.
Колба мерная 1(2)-100-2 - по ГОСТ 1770.
Воронка В-100-150 ХС - по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОБ, ФБ, ФС, ФМ - по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
4.2 Подготовка к испытанию
Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.
4.3 Проведение испытания
Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см фильтрата сливают.
Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- поправка на удельную электрическую проводимость золы;
- удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, См/см;
0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;
- удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, См/см.
В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.
В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °С, вводится поправка на температуру (приложение А, Б).
Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °С, и прибавляется, если температура ниже 20 °С.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.
5 Сульфатный метод
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
5.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.
Чашка платиновая плоскодонная 4(5) - по ГОСТ 6563.
Тигель фарфоровый низкий 5(6) - по ГОСТ 9147.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 1-140 (190, 250) - по ГОСТ 25336.
Горелка газовая.
Кислота серная плотностью 1,84 г/см (не содержащая золы) - по ГОСТ 4204.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
5.2 Проведение испытания
Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка - 20 г с погрешностью ±0,05 г. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см серной кислоты на 10 г сахара.
Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550±25) °С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) °С (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.
Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,005 г.
Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
Одновременно проводится определение массовой доли влаги - по ГОСТ 12570.
5.3 Обработка результатов
Массовую долю золы , %, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле
, (2)
где 0,9 - коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;
- масса золы, г;
- масса навески сахара, г;
- коэффициент пересчета на 100% сухих веществ;
- массовая доля влаги в сахаре, %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.
Допустимая относительная погрешность результата анализа 7% при доверительной вероятности 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными в единицах электрической проводимости
Таблица А.1
Электрическая проводимость, | Отклонение от температуры, °С | |||||||||
±0,2 | ±0,4 | ±0,6 | ±0,8 | ±1,0 | ±1,2 | ±1,4 | ±1,6 | ±1,8 | ±2,0 | |
50 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 |
100 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 | 4 | 4 |
150 | 1 | 1 | 2 | 3 | 3 | 4 | 5 | 5 | 6 | 7 |
200 | 1 | 2 | 3 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
300 | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 11 | 12 | 13 |
350 | 1 | 3 | 5 | 6 | 8 | 9 | 11 | 12 | 14 | 15 |
400 | 2 | 3 | 5 | 7 | 9 | 11 | 12 | 14 | 16 | 18 |
450 | 2 | 3 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |
550 | 2 | 6 | 7 | 10 | 12 | 14 | 17 | 19 | 22 | 24 |
600 | 3 | 5 | 7 | 11 | 13 | 16 | 18 | 21 | 24 | 26 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными в процентах золы
Таблица Б.1
Массовая доля золы, % | Отклонение от температуры, °С | |||||||||
±0,5 | ±1,0 | ±1,5 | ±2,0 | ±2,5 | ±3,0 | ±3,5 | ±4,0 | ±4,5 | ±5,0 | |
0,010 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0009 | 0,0010 | 0,0011 |
0,015 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0015 | 0,0017 |
0,020 | 0,0002 | 0,0004 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0018 | 0,0020 | 0,0022 |
0,025 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0022 | 0,0025 | 0,0028 |
0,030 | 0,0004 | 0,0007 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0023 | 0,0026 | 0,0030 | 0,0033 |
0,035 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0012 | 0,0016 | 0,0020 | 0,0024 | 0,0027 | 0,0031 | 0,0035 | 0,0039 |
0,040 | 0,0005 | 0,0009 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0023 | 0,0027 | 0,0031 | 0,0035 | 0,0040 | 0,0044 |
0,045 | 0,0006 | 0,0010 | 0,0015 | 0,0020 | 0,0026 | 0,0030 | 0,0035 | 0,0040 | 0,0045 | 0,0049 |
0,050 | 0,0006 | 0,0011 | 0,0016 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 | 0,0039 | 0,0044 | 0,0050 | 0,0055 |
0,055 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0018 | 0,0024 | 0,0031 | 0,0036 | 0,0043 | 0,0048 | 0,0055 | 0,0060 |
0,060 | 0,0007 | 0,0013 | 0,0020 | 0,0026 | 0,0033 | 0,0039 | 0,0046 | 0,0052 | 0,0059 | 0,0065 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сахар. Технические условия.
Правила приемки. Методы
анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2012