ГОСТ 5896-51
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Метод определения спирта
Confectionery. Method for determination of alcohol
MКC 67.180.10
Дата введения 1951-10-15
УТВЕРЖДЕН Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 3 июля 1951 года
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с изменением N 1, утвержденным в июле 1985 года (ИУС 11-85).
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения этилового спирта в ликерных начинках и корпусах конфет.
Метод основан на определении при помощи пикнометра плотности () раствора спирта, отогнанного из водного раствора продукта.
Плотностью раствора () называется отношение массы раствора, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
Отбор лабораторных проб и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 5904-82.
Результаты взвешивания пикнометра записывают до четвертого знака после запятой.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2, вместимостью 25, 50 см, с горловиной диаметром 6 мм.
Холодильник со вставной трубкой по ГОСТ 25336-82 длиной около 50 см.
Колба перегонная по ГОСТ 25336-82, типа Кп, вместимостью 250 см.
Колба наливная, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.
Термостат или водяная баня.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
I. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. При настоящем методе "водяное число" должно определяться при температуре 20 °С.
3. Пикнометр тщательно промывают (последовательно) слабым спиртовым раствором щелочи, хромовой смесью и водой, высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
4. В предварительно взвешенный сухой пикнометр вливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
5. Пикнометр с водой опускают в ванну с водой, уровень которой должен быть приблизительно одинаков с уровнем воды, находящейся в пикнометре.
6. Во время определения температура воды в ванне должна быть (20±0,5) °С.
7. Через 30 мин, посредством полоски фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром, мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно обтирают досуха, помещают в шкаф аналитических весов и через 15 мин взвешивают. Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют три раза и определяют среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. "Водное число" пикнометр () вычисляют по формуле
,
где - масса пустого пикнометра с пробкой в г;
- масса пикнометра с водой и пробкой в г.
II. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
9. Навеску исследуемого изделия в количестве 15-25 г отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в перегонную колбу из расчета, чтобы общий объем жидкости был в пределах 100-105 см.
10. Жидкость в колбе нейтрализуют по лакмусу раствором гидроокиси натрия или по расчету, если определялась кислотность.
11. Колбу присоединяют к холодильнику и, медленно нагревая, ведут отгонку, применяя в качестве приемника мерную колбу вместимостью 100 см. Перегонку заканчивают, когда приемная колба заполнится приблизительно на 3/4 объема.
В случае получения не вполне чистого дистиллята, его разводят водой приблизительно до 100 см и производят вторичную перегонку.
По окончании перегонки мерную колбу с дистиллятом дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
12. Посредством сухой пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр приливают из мерной колбы водно-спиртовой раствор до уровня немного выше метки и производят определение по пп.5-7.
III. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
13. Плотность (относительная) водно-спиртового раствора () вычисляют по формуле
,
где - масса пустого пикнометра с пробкой в г;
- масса пикнометра с водно-спиртовым раствором в г;
- "водное число" пикнометра.
Результат вычисляют до пятого знака после запятой и округляют до четвертого знака.
14. Массу спирта в 100 см водно-спиртового раствора находят по плотности (см. таблицу).
Масса спирта, определяемая по плотности водно-спиртового раствора
Плотность водно-спиртового раствора | Масса спирта в 100 см водно-спиртового раствора, г |
1,0000 | 0,00 |
0,9999 | 05 |
8 | 10 |
7 | 16 |
6 | 21 |
5 | 26 |
4 | 32 |
3 | 37 |
2 | 42 |
1 | 48 |
0 | 53 |
0,9969 | 1,66 |
8 | 71 |
7 | 77 |
6 | 82 |
5 | 88 |
4 | 93 |
3 | 98 |
2 | 2,04 |
1 | 09 |
0 | 15 |
0,9959 | 20 |
8 | 26 |
7 | 32 |
6 | 37 |
5 | 43 |
4 | 48 |
3 | 54 |
2 | 59 |
1 | 65 |
0 | 70 |
0,9989 | 0,59 |
8 | 64 |
7 | 69 |
6 | 74 |
5 | 80 |
4 | 85 |
3 | 90 |
2 | 96 |
1 | 1,01 |
0 | 06 |
0,9949 | 2,76 |
8 | 82 |
7 | 87 |
6 | 93 |
5 | 98 |
4 | 3,04 |
3 | 10 |
2 | 16 |
1 | 21 |
0 | 27 |
0,9939 | 33 |
8 | 38 |
7 | 44 |
6 | 50 |
5 | 56 |
4 | 61 |
3 | 67 |
2 | 73 |
1 | 78 |
0 | 84 |
0,9979 | 1,12 |
8 | 17 |
7 | 23 |
6 | 28 |
5 | 34 |
4 | 39 |
3 | 44 |
2 | 50 |
1 | 55 |
0 | 60 |
0,9929 | 3,90 |
8 | 96 |
7 | 4,02 |
6 | 08 |
5 | 14 |
4 | 20 |
3 | 26 |
2 | 31 |
1 | 37 |
0 | 43 |
0,9919 | 49 |
8 | 55 |
7 | 61 |
6 | 67 |
5 | 73 |
4 | 79 |
3 | 85 |
2 | 91 |
1 | 97 |
0 | 5,03 |
15. Массовую долю спирта, содержащегося в изделии, в процентах () вычисляют по формуле
,
где - масса спирта, найденная по таблице, г;
- масса навески исследуемого вещества, г.
Результат вычисляют до второго знака после запятой и округляют до первого знака после запятой. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Пределы отклонений результатов определения не должны превышать 0,5% массовой доли спирта (=0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004