ГОСТ 5900-73
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения влаги и сухих веществ
Confectionery. Methods for determination of moisture and dry substances
MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 ноября 1973 года N 2475
Проверен в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 N 2010 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 5900-63
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в феврале 1980 года, июне 1986 года, январе 1991 года, декабре 1991 года (ИУС 4-80, 9-86, 5-91, 4-92).
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения массовой доли влаги и сухих веществ.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ
Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потери массы по отношению к навеске.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.1. Метод предназначен для изделий, нерастворимых или частично растворимых в воде: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт, и т.п.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
______________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Бюкса алюминиевая.
Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
Цилиндр мерный исполнения 1 или 3, отливной по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
Бумага лакмусовая индикаторная красная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1а. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%
Отмеривают цилиндром 500 см концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.1б. Обработка песка
Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.3.1. Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130 °С - 135 °С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.
2.3.2. При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6-8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.2. Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.
Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.
2.4.3. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130±2) °С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °С.
Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:
печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов - 30 мин;
пряников, кексов, саварры, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов - 40 мин;
остальных - 50 мин.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.4. Если изделие имеет вязкую консистенцию (например ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.5. По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с навеской до высушивания, г;
- масса бюксы с навеской после высушивания, г;
- масса навески изделия, г.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.6. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.
Пределы возможных значений погрешности измерения - ±0,5%, для изделий с массовой долей влаги более 20% - ±1,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.7. Определение массовой доли влаги в диабетических изделиях (вафлях, драже, конфетах)
2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага лакмусовая индикаторная красная или универсальная индикаторная.
Бюксы алюминиевые.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.
Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр отливной 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.
Шкаф сушильный электрический.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
2.7.2. Подготовка к анализу - по п.2.3.
2.7.3. Проведение анализа
Измельченную навеску изделия массой от 2 до 3 г, определяемой с погрешностью не более 0,001 г, взвешивают на весах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6-8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой), помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 °С - 105 °С в течение 3 ч. Затем бюксы, приоткрыв крышки, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.
Если разность первоначальной массы и массы после дополнительного высушивания не превышает 0,001 г, то процесс сушки считают законченным.
Обработка результатов - по пп.2.5 и 2.6.
2.7-2.7.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ РЕФРАКТОМЕТРОМ
Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).
3.2. Аппаратура и материалы
Рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие.
Приспособление темперирующее: термостат или бутыль емкостью около 5 дм с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры отливные 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770-74.
Палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки.
Термометр по ГОСТ 28498-90 со шкалой 100 °С, с ценой деления 1 °С.
Вата по ГОСТ 5556-81.
Марля по ГОСТ 9412-93.
Баня водяная.
Электролампа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20 °С, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20 °С.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Если проба имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 °С до 30 °С.
3.4.2. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °С пользуются температурными поправками, указанными в табл.1.
Таблица 1
°С | Поправка |
15 | -0,38 |
16 | -0,30 |
17 | -0,24 |
18 | -0,16 |
19 | -0,08 |
20 | 0 |
21 | +0,08 |
22 | +0,16 |
23 | +0,24 |
24 | +0,32 |
25 | +0,40 |
26 | +0,48 |
27 | +0,56 |
28 | +0,64 |
29 | +0,73 |
30 | +0,81 |
Для этого проводят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднеарифметическое значение показаний рефрактометра.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой 5-10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.
Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60 °С - 70 °С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и рефрактометрируют, как указано в пп.3.4.1 и 3.4.2, вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю сухих веществ () в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле
,
где - показание рефрактометра;
- масса раствора навески, г;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с табл.2.
Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033%, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75% редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.5.3. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, вводят следующие поправки в соответствии с табл.3.
Таблица 2
Количество весовых частей патоки | Поправка |
5 | -0,04 |
10 | -0,16 |
15 | -0,27 |
20 | -0,37 |
25 | -0,46 |
30 | -0,55 |
35 | -0,63 |
40 | -0,71 |
45 | -0,78 |
50 | -0,85 |
55 | -0,91 |
60 | -0,97 |
65 | -1,03 |
70 | -1,09 |
75 | -1,14 |
80 | -1,19 |
85 | -1,24 |
90 | -1,28 |
95 | -1,33 |
100 | -1,37 |
105 | -1,41 |
110 | -1,45 |
Таблица 3
Количество весовых частей патоки | Поправка |
40 | -0,44 |
35 | -0,33 |
30 | -0,23 |
25 | -0,13 |
20 | 0,00 |
15 | +0,12 |
10 | +0,24 |
5 | +0,36 |
Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.
Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в приложении.
3.5.4. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по пп.3.4.1 и 3.4.3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:
мармелад яблочный формовой | +0,7 | |||
мармелад пластовый | +0,9 | |||
мармелад желейный формовой | -0,3 | |||
мармелад фруктовый | +0,8 | |||
дольки лимонные и апельсиновые | -0,3 | |||
3.5.5. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.6. Предел возможных значений погрешности измерения 0,5% (0,95); для изделий с массовой долей влаги более 20% - 1,3% (0,95).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В КАРАМЕЛЬНОЙ МАССЕ
Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара +50 кг патоки.
Навеска карамельной массы - 5,03 г.
Масса раствора навески - 8,79 г.
Отсчет по рефрактометру при температуре 22 °С - 55,9%.
Температурная поправка - 0,16.
Массовая доля сухих веществ
%.
Поправка по табл.2 настоящего стандарта равна, без учета нарастания редуцирующих веществ, 0,85.
Массовая доля сухих веществ в карамельной массе
%.
Влажность карамельной массы
%.
Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки + 19,3 кг инвертного сиропа с 75% редуцирующих веществ.
Навеска карамельной массы - 5,23 г.
Масса раствора навески - 10,77 г.
Температура - 27 °С.
Отсчет по шкале рефрактометра - 47,1%.
Видимая массовая доля сухих веществ составляет: 47,1+0,56=47,66%, а в самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инверта
%.
Окончательный результат массовой доли влаги, с учетом поправки на патоку и инверт, составит:
% сухих веществ.
Влажность карамельной массы
%.
Текст документа сверен по:
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004