ГОСТ 5479-64
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Метод определения неомыляемых веществ
Vegetable oils and natural fatty acids. Method of determination of unsaponifiables
ОКСТУ 9141
Дата введения 1965-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 29.07.64
3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 1 |
ГОСТ 5471-83 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 1 |
ГОСТ 7580-91 | 2 |
ГОСТ 8682-93 | 1 |
ГОСТ 12026-76 | 1 |
ГОСТ 17299-78 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 1 |
ГОСТ 24104-88 | 1 |
ГОСТ 24363-80 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
ТУ 6-09-536-87 | 1 |
5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6 ИЗДАНИЕ с Изменением N 2, утвержденным в июне 1990 года (ИУС 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения массовой доли неомыляемых веществ.
Под неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и извлекаются петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нерастворимы.
К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины, высокомолекулярные спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствующие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.
Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных жирных кислотах позволяет судить о натуральности и чистоте продукта (отсутствие примесей минерального масла, парафина и т.п.).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С, или аппаратура для высушивания под вакуумом.
Баня водяная.
Колбы Кн (П)-250 TC по ГОСТ 25336.
Конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.
Холодильники обратные трубчатые длиной 1 м - конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.
Воронки ВД-1(З) 250, (500), (1000) ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) по ГОСТ 25336.
Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=2 моль/дм и водный раствор с массовой долей 3-5%.
Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при температуре 35-60 °С).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95% и водный раствор с массовой долей 50%.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471*, а натуральных жирных кислот - по ГОСТ 7580.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильтруют.
3а. Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=2 моль/дм 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 см дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95% до 1000 см.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с точностью до 0,005 г и приливают 50 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=2 моль/дм и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см воды и, если при этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см).
Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла. Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два слоя.
Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией (50 см) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий раз 50 см петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых веществ в определенном образце более 1%, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.
Для того, чтобы избежать образования эмульсии, добавляют 5-10 см спирта или 2-3 капли 3-5%-ного раствора едкого кали.
Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50%-ным спиртом, а затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см 50%-ным спиртом (без щелочи) до тех пор, пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).
Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.
Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при температуре 80 °С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.
За постоянную принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей не более чем на 0,001 г.
Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
5. Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах () вычисляют по формуле
,
где - навеска масла, г;
- масса остатка после высушивания, г.
4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
7. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля неомыляемых веществ, % | Допускаемые расхождения, % |
Св. 0,1 до 0,5 | 0,15 |
" 0,5 " 1,0 | 0,2 |
" 1,0 " 2,0 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Масла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001