ГОСТ ISO 10539-2015

ОбозначениеГОСТ ISO 10539-2015
НаименованиеЖиры и масла животные и растительные. Метод определения щелочности
СтатусДействует
Дата введения01.01.2017
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС67.200.10
Текст ГОСТа


ГОСТ ISO 10539-2015



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения щелочности


Animal and vegetable fats and oils. Method for determination of alkalinity

МКС 67.200.10

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 сентября 2015 г. N 1351-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10539-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10539:2002* "Животные и растительные жиры и масла. Определение щелочности" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of alkalinity", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом ПК 11 "Жиры и масла животные и растительные" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения щелочности животных и растительных жиров и масел без различения их состава. Метод не применим к сухим расплавленным животным жирам, и к маслам и жирам с кислотностью более 60% (по массе), определенной в соответствии с ISO 660.

Примечание - Жиры и масла могут содержать щелочные компоненты либо естественного происхождения (например, кальциевые мыла из костей), либо случайного (например, натриевые мыла в не полностью обработанных рафинированных маслах и жирах).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 660:1996 Animal and vegetable fats and oils - Determination of acid value and acidity (Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)

ISO 661:1989 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 щелочность (alkalinity): Массовая доля щелочи в жире или масле, определенная титрованием соляной кислотой в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Пробу для анализа растворяют в теплом растворе ацетона и титруют соляной кислотой.

5 Реактивы

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Вода, соответствующая требованиям 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

5.2 Водный ацетон

Смешивают 970 см ацетона, 20 см воды и 10 см раствора бромфенолового синего (2 г/дм в ацетоне). Добавляют раствор гидроксида натрия [c(NaOH)=0,1 моль/дм] до получения синего цвета, затем добавляют соляную кислоту [c(HCl)=0,1 моль/дм] до появления желтовато-зеленого цвета.

5.3 Стандартный объемный раствор соляной кислоты, c(HCl)=0,01 моль/дм, точная концентрация которого установлена не более чем за 7 дней перед использованием.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Посуда из боросиликатного стекла для водного ацетона (см. 5.2).

6.2 Конические колбы с широким горлом вместимостью от 400 см до 500 см.

7 Отбор проб

Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным и не должен быть поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.

Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555.

8 Подготовка лабораторной пробы

Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 661.

9 Проведение испытания

9.1 Подготовка аппаратуры

Промывают каждую коническую колбу (см. 6.2) и мешалку, которые будут использоваться, последовательными порциями по 20 см водного ацетона (см. 5.2), до тех пор, пока цвет водного ацетона не перестанет меняться. Оставляют колбы и мешалку для просушивания.

9.2 Подготовка пробы для анализа

Из лабораторной пробы (раздел 8) взвешивают с точностью до 0,1 г пробу для анализа массой не более 40 г (см. таблицу 1) в соответствии с ожидаемым результатом и цветом образца. Твердую пробу расплавляют при температуре ниже точки кипения ацетона. Добавляют 100 см раствора ацетона (см. 5.2), нагретого до 40°С, и перемешивают. Оставляют, пока раствор не разделится на два слоя; в присутствии мыла верхний слой окрашен в синий цвет.

Таблица 1 - Масса пробы для анализа

Цвет образца

Ожидаемый результат, мг олеата натрия/кг образца

Масса, г

Светлый

до 500

40

Светлый

Св. 500 до 1000

10

Светлый

Св. 1000

4

Темный

Не имеет значения

2

Очень темный

Не имеет значения

1

Если масса пробы менее 10 г, берут несколько проб таким образом, чтобы их суммарная масса составляла не менее 5 г, титруют каждую пробу, суммируют массы проб и объемы титранта, производят расчет и принимают полученное значение за результат единичного определения.

9.3 Проведение определения

Титруют теплым (с температурой от 30°С до 40°С) раствором соляной кислоты (см. 5.3) при перемешивании до тех пор, пока цвет индикатора не изменится от синего (или сине-зеленого) до желтовато-зеленого цвета добавленного ацетона (см. 5.2). Оставляют смесь отстояться, чтобы можно было отчетливо наблюдать цвет.

Примечание - Рекомендуется использовать взрывозащищенное нагревательное устройство с магнитной мешалкой и бюреткой.

9.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения на одной и той же лабораторной пробе, причем для проб с массой менее 10 г анализируют несколько проб и производят расчет, принимая полученное значение за результат единичного определения (см. 9.2).

10 Обработка результатов

Щелочность может быть выражена массовой долей (содержанием) олеата натрия, млн (мг/кг), или массовой долей гидроксида натрия, %:

a) щелочность в пересчете на гидроксид натрия вычисляют по формуле

,

b) щелочность в пересчете на олеат натрия вычисляют по формуле

,

где

А - щелочность, выраженная массовой долей гидроксида натрия, %;

S - щелочность, выраженная массовой долей (содержанием) олеата натрия, млн (мг/кг);

m - масса пробы, г;

с - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора соляной кислоты, моль на литр;

V - объем стандартного объемного раствора соляной кислоты, используемого для титрования пробы, см.

В качестве результата принимают среднеарифметическое значение двух определений.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Значения, полученные этими межлабораторными испытаниями, неприменимы к результатам, отличающимся от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода, на идентичном анализируемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в течение короткого интервала времени, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы повторяемости r, приведенные в таблице A.1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода, на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, не должно более чем в 5% случаев превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице A.1

12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны:

- вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

- полученные результаты испытаний или, если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.

Приложение А
(справочное)


Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания были проведены методом, приведенным в настоящем стандарте. Испытания, с участием пятнадцати лабораторий из шести стран, были организованы AFNOR и, с помощью статистического анализа, выполненного в соответствии с ISO 5725-2, получены данные по точности метода, приведенные в таблице А.1

Таблица А.1 - Данные прецизионности

Образец D

Образец Е

Образец Н

Число лабораторий

15

15

15

Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

14

11

12

Среднее значение щелочности (мг/кг)

8,3

216,3

12,5

Стандартное отклонение повторяемости, (мг/кг)

0,7

0,6

0,5

Коэффициент вариации повторяемости (%)

8,1

0,3

3,6

Предел повторяемости, r (мг/кг)

1,9

1,8

1,3

Стандартное отклонение воспроизводимости,

(мг/кг)

2,3

8,4

9,5

Коэффициент вариации воспроизводимости (%)

27,1

3,9

76,1

Предел воспроизводимости, R (мг/кг)

6,4

23,7

27,0

Приложение ДА
(справочное)


Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 660:1996

-

*

ISO 661:1989

-

*

ISO 3696:1987

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

Библиография

[1]

ISO 5725-1:1994

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения]

[2]

ISO 5725-2:1994

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

[3]

ISO 5555

Animal and vegetable fats and oils - Sampling (Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)

[4]

ISO/ТС 34/SC 11 N 683

Animal and vegetable fats and oils - Determination of alkalinity - Results of an international collaborative test (Животные и растительные жиры и масла. Определение щелочности. Результаты межлабораторных испытаний)

УДК 543.241:006.354

МКС 67.200.10

Ключевые слова: масла растительные, жиры животные, щелочность

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10113-62

    ГОСТ 10582-76

    ГОСТ 10583-76

    ГОСТ 1045-73

    ГОСТ 10853-88

    ГОСТ 10852-86

    ГОСТ 10854-64

    ГОСТ 10856-64

    ГОСТ 10855-64

    ГОСТ 10856-96

    ГОСТ 1128-75

    ГОСТ 10854-2015

    ГОСТ 10766-64

    ГОСТ 14083-68

    ГОСТ 17483-72

    ГОСТ 10854-88

    ГОСТ 22391-2015

    ГОСТ 19708-2019

    ГОСТ 10857-64

    ГОСТ 21314-2020

    ГОСТ 1129-93

    ГОСТ 26593-85

    ГОСТ 1129-2013

    ГОСТ 27988-88

    ГОСТ 28606-90

    ГОСТ 25292-82

    ГОСТ 28238-89

    ГОСТ 18848-2019

    ГОСТ 29141-91

    ГОСТ 28930-91

    ГОСТ 29142-91

    ГОСТ 30089-2018

    ГОСТ 11812-66

    ГОСТ 30004.1-93

    ГОСТ 28931-91

    ГОСТ 30306-95

    ГОСТ 30623-2018

    ГОСТ 28929-91

    ГОСТ 28928-91

    ГОСТ 28414-89

    ГОСТ 31648-2022

    ГОСТ 31648-2012

    ГОСТ 10858-77

    ГОСТ 31647-2012

    ГОСТ 30089-93

    ГОСТ 26597-89

    ГОСТ 30624-98

    ГОСТ 31757-2012

    ГОСТ 31755-2012

    ГОСТ 31761-2012

    ГОСТ 31665-2012

    ГОСТ 30004.2-93

    ГОСТ 30417-2018

    ГОСТ 30418-96

    ГОСТ 240-85

    ГОСТ 31759-2012

    ГОСТ 31663-2012

    ГОСТ 32188-2013

    ГОСТ 32190-2013

    ГОСТ 34178-2017

    ГОСТ 4593-75

    ГОСТ 31756-2012

    ГОСТ 5471-83

    ГОСТ 31760-2012

    ГОСТ 5476-80

    ГОСТ 32287-2013

    ГОСТ 32123-2013

    ГОСТ 5474-66

    ГОСТ 31664-2012

    ГОСТ 5472-50

    ГОСТ 33441-2015

    ГОСТ 32288-2013

    ГОСТ 32749-2014

    ГОСТ 5478-2014

    ГОСТ 5483-50

    ГОСТ 5484-50

    ГОСТ 31753-2012

    ГОСТ 5477-2015

    ГОСТ 5486-50

    ГОСТ 5482-90

    ГОСТ 5487-50

    ГОСТ 5485-50

    ГОСТ 5487-2018

    ГОСТ 5477-93

    ГОСТ 5791-81

    ГОСТ 5488-2018

    ГОСТ 6757-96

    ГОСТ 7825-76

    ГОСТ 5488-50

    ГОСТ 5481-89

    ГОСТ 5479-64

    ГОСТ 7981-68

    ГОСТ 11254-85

    ГОСТ 8808-91

    ГОСТ 7825-96

    ГОСТ 5481-2014

    ГОСТ 5478-90

    ГОСТ 32122-2013

    ГОСТ 9159-71

    ГОСТ 31933-2012

    ГОСТ 9576-84

    ГОСТ 30417-96

    ГОСТ 8989-73

    ГОСТ 9577-87

    ГОСТ 9578-87

    ГОСТ 9669-75

    ГОСТ 8990-59

    ГОСТ 9668-75

    ГОСТ 9823-61

    ГОСТ 9287-59

    ГОСТ 9670-89

    ГОСТ 9824-87

    ГОСТ 6823-2017

    ГОСТ 31762-2012

    ГОСТ 976-81

    ГОСТ ISO 15302-2019

    ГОСТ 6823-2000

    ГОСТ ISO 18363-1-2020

    ГОСТ ISO 3960-2020

    ГОСТ 8807-94

    ГОСТ ISO 5555-2016

    ГОСТ 5947-68

    ГОСТ 8808-2000

    ГОСТ ISO 18363-2-2020

    ГОСТ ISO 6321-2019

    ГОСТ ISO 661-2016

    ГОСТ ISO 16931-2014

    ГОСТ ISO 3960-2013

    ГОСТ ISO 6320-2012

    ГОСТ ISO 3961-2020

    ГОСТ ISO 8534-2019

    ГОСТ 31754-2012

    ГОСТ ISO 18363-3-2020

    ГОСТ ISO 662-2019

    ГОСТ ISO 6463-2018

    ГОСТ ISO 734-1-2016

    ГОСТ ISO 665-2017

    ГОСТ Р 50456-92

    ГОСТ ISO 658-2013

    ГОСТ ISO 734-2-2016

    ГОСТ ISO 935-2017

    ГОСТ 7824-80

    ГОСТ ISO 27107-2016

    ГОСТ ISO 8892-2016

    ГОСТ ISO 659-2017

    ГОСТ 5480-59

    ГОСТ 5475-69

    ГОСТ Р 51445-99

    ГОСТ ISO 3657-2016

    ГОСТ Р 50206-92

    ГОСТ Р 52062-2003

    ГОСТ Р 51481-99

    ГОСТ Р 52178-2003

    ГОСТ ISO 9832-2015

    ГОСТ Р 52533-2006

    ГОСТ Р 51485-99

    ГОСТ ISO 9289-2016

    ГОСТ 8285-91

    ГОСТ Р 53026-2008

    ГОСТ Р 52989-2008

    ГОСТ Р 51486-99

    ГОСТ Р 50457-92

    ГОСТ Р 51410-99

    ГОСТ Р 53590-2009

    ГОСТ ISO 6883-2016

    ГОСТ Р 51483-99

    ГОСТ Р 53160-2008

    ГОСТ Р 53510-2009

    ГОСТ Р 53796-2010

    ГОСТ Р 53457-2009

    ГОСТ Р 54054-2010

    ГОСТ Р 53776-2010

    ГОСТ Р 54652-2011

    ГОСТ Р 51484-99

    ГОСТ Р 53600-2009

    ГОСТ Р 54657-2011

    ГОСТ Р 54658-2011

    ГОСТ Р 59148-2020

    ГОСТ Р 54654-2011

    ГОСТ Р 54705-2011

    ГОСТ Р 53099-2008

    ГОСТ ISO 9167-1-2015

    ГОСТ Р 52110-2003

    ГОСТ Р 52465-2005

    ГОСТ 8988-77

    ГОСТ Р 51487-99

    ГОСТ Р 53955-2010

    ГОСТ Р 54896-2012

    ГОСТ Р ИСО 18363-1-2019

    ГОСТ Р 52676-2006

    ГОСТ Р 52100-2003

    ГОСТ Р ЕН 14538-2009

    ГОСТ Р ЕН 14104-2009

    ГОСТ Р ИСО 5507-2012

    ГОСТ Р 53911-2010

    ГОСТ Р ИСО 5555-2010

    ГОСТ Р ЕН 14112-2010

    ГОСТ Р ЕН 14107-2009

    ГОСТ Р ИСО 6884-2010

    ГОСТ Р ЕН 14106-2009

    ГОСТ Р ЕН 14111-2010

    ГОСТ Р ЕН 14108-2009

    ГОСТ Р ЕН 14103-2008

    ГОСТ Р ЕН 14110-2010

    ГОСТ 32189-2013

    ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019

    ГОСТ Р ИСО 8420-2013

    ГОСТ Р ИСО 18363-3-2019

    ГОСТ 8988-2002

    ГОСТ ISO 16958-2018

    ГОСТ Р ИСО 5508-2010

    ГОСТ Р 52677-2006

    ГОСТ Р ИСО 3961-2010

    ГОСТ Р 53158-2008

    ГОСТ Р ИСО 27107-2010

    ГОСТ Р ЕН 14105-2008

    ГОСТ Р 53595-2009

    ГОСТ Р 52179-2003