ГОСТ Р 50206-92
(ИСО 6463-82)
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии
Animal and vegetable fats and oils. Determination of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ). Gas-liquid chromatographie method
OКC 67.200.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 N 1062
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82* "Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" и полностью соответствует ему
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 11254-85 | 2; 6 |
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.
Примечание - Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).
2 Ссылка
ГОСТ 11254.
3 Сущность метода
Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.
4 Реактивы
4.1 Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.
4.2 Вспомогательные газы:
водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей;
воздух или кислород без органических примесей.
4.3 Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.
Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода - токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.
4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%.
4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%.
4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%.
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1-5.4.
5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:
5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:
а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;
б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).
5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2-4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью*, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана**.
________________
* Gas/Chrom с размером частиц 150-180 мкм (80-100 меш) также пригоден.
** ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м/с (12500 cst)] также пригоден.
5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см.
5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см.
5.4 Весы аналитические.
6 Обнаружение
См. ГОСТ 11254*.
________________
* Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.
7 Методика определения
7.1 Подготовка прибора
7.1.1 Инжектор
Температура - 250°С
Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.
Примечание - Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.
7.1.2 Печь и колонка
Температура при изотермических условиях: 160°С.
Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.
Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220°С.
7.1.3 Детектор
Температура - 250°С.
Скорость потока вспомогательных газов:
водорода - приблизительно 20 см/мин;
воздуха или кислорода - в соответствии с инструкцией изготовителя.
7.2 Калибрование
7.2.1 Сущность метода
Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.
7.2.2 Стандартные смеси
7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор
Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см метил ундеканоата, приготовленный следующим образом.
Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см и довести объем растворителем до метки.
7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей
Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г* антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см и довести объем растворителем до метки.
________________
* Письмом Росстандарта от 28.12.2017 N 2182-ОГ/03 разъясняется следующее: Пункт 7.2.2.2 содержит опечатку - для приготовления стандартных растворов антиокислителей необходимо отвесить 100 мг антиокислителя. - .
В пять мерных колб вместимостью по 10 см каждая перенести с помощью пипетки 0,2-0,5-0,8-1 и 1,2 см раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см.
Примечание - Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.
7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика
Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент () по формуле
,
где - площадь пика, соответствующего антиокислителю;
- площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
- масса стандартного раствора антиокислителя, г;
- масса внутреннего стандартного раствора, г.
Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс - концентрации антиокислителя во введенных растворах.
7.3 Определение
Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см. Добавить 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1·10 - 7·10 см смеси в хроматограф.
8 Выражение результатов
Массовую долю БОА или БОТ (), мг/кг, вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;
- площадь пика, соответствующего антиокислителю;
- площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
- коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.
9 Протокол испытания
В протоколе испытания должны быть указаны:
используемый метод и полученные результаты;
все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;
другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.
Электронный текст документа
и сверен по:
Масла растительные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2008