ГОСТ Р 54652-2011
Группа Н62
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО, УЛУЧШИТЕЛИ МАСЛА КАКАО SOS-ТИПА, ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО РОР-ТИПА
Метод определения температуры застывания
Cocoa butter equivalents, cocoa butter improvers of SOS-type, cocoa butter extenders of POP-type. Method for determination of solidification point
ОКС 67.200.10
ОКП 91 4251
91 4252
91 4253
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004* "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2012. - .
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 801-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа и заменители масла какао POP-типа и устанавливает метод определения в них температуры застывания в диапазоне измерений от 18 °С до 50 °С.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 затравочные кристаллы: Кристаллы жира в нужном полиморфном состоянии, вносимые в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации.
4 Сущность метода
4.1 Метод заключается в определении температуры жира, соответствующей максимальному выделению скрытой теплоты кристаллизации при определенных условиях охлаждения и при введении затравочных кристаллов.
4.2 Условия проведения определения
При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды | от 19 °С до 21 °С; |
- относительная влажность воздуха | от 20% до 80%. |
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Прибор Дженсена (см. приложение А), в том числе:
- пробирка стеклянная длиной (190,00±0,25) мм, внутренним диаметром (38,00±0,25) мм, внешним диаметром (43,00±0,25) мм;
- мешалка стеклянная длиной (350±5) мм, диаметром стержня (5,25±0,25) мм, диаметром кольца на нижнем конце (25,00±0,25) мм (центр кольца соответствует центру стержня мешалки);
- пробка резиновая длиной (40,00±0,25) мм, нижним диаметром - (38,00±0,25) мм, верхним диаметром - (45,00±0,25) мм с центральным отверстием для термометра и боковым отверстием для мешалки;
- сосуд стеклянный цилиндрический, использующийся в качестве воздушной рубашки, внешним диаметром (100,00±0,25) мм, высотой (228,00±0,25) мм с сужением в верхней части; размеры сужения: длина - (50,00±0,25) мм, внешний диаметр - (57,00±0,25) мм, внутренний диаметр - (50,00±0,25) мм, с наличием слоя свинцовой дроби на его дне высотой (20,5±2,5) мм;
- пробка корковая диаметром (70,00±0,25) мм с отверстием для пробирки;
- стакан стеклянный или другой сосуд, использующийся в качестве водяной бани, высотой не менее 230 мм, внешним диаметром не менее 160 мм.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 - 2 шт., диапазон измерения 0 °С - 100 °С, цена деления 0,1 °С.
Секундомер.
Стаканы В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, закрытого типа.
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,1 г или другие весы с тем же классом точности.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
6 Методы отбора проб
Отбор проб эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа и заменителей масла какао POP-типа осуществляют по ГОСТ Р 52179 (подраздел 5.1).
7 Подготовка пробы для испытания
Пробу эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа или заменителей масла какао POP-типа в количестве не менее 80 г помещают в высушенный стакан, нагревают до (60,0±0,5) °С и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин.
8 Проведение испытания
8.1 Переносят 75 г расплавленного жира из стакана в стеклянную пробирку, предварительно нагретую до (47,5±2,5) °С.
Пробирку закрывают резиновой пробкой со вставленными в нее мешалкой и термометром так, чтобы центр ртутного шарика находился в жире на глубине (40,0±2,5) мм от его поверхности, и помещают в воду, имеющую температуру (57,5±2,5) °С, не менее чем на 15 мин (для полного расплавления жира).
8.2 Стеклянный сосуд, использующийся в качестве воздушной рубашки, на дне которого находится свинцовая дробь, помещают в стакан, использующийся в качестве водяной бани, наполненный водой температурой (16,75±0,25) °С. Уровень воды в водяной бане должен достигать середины плеч воздушной рубашки. Воздушная рубашка должна находиться в водяной бане не менее 30 мин до начала тестирования.
8.3 Пробирку с жиром охлаждают на воздухе до температуры (40,0±0,1) °С, после чего энергичным движением стеклянной мешалки добиваются смазывания жиром отверстия для мешалки в резиновой пробке для формирования затравочных кристаллов.
8.4 Пробирку с жиром помещают в воздушную рубашку, находящуюся в водяной бане температурой (16,75±0,25) °С, закрепляя ее с помощью корковой пробки так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии (66±5) мм от дна рубашки.
8.5 Поддерживая температуру водяной бани (16,75±0,25) °С, продолжают охлаждение образца жира до (35±0,1) °С без перемешивания, а затем включают секундомер и каждые 15 с (на 5-й, 20-й, 35-й и 50-й секунде каждой минуты) производят одно перемешивающее движение мешалкой (вверх и вниз) так, чтобы при движении вверх кольцо мешалки поднималось на (32,5±7,5) мм выше уровня жира в пробирке (это необходимо для того, чтобы затравочные кристаллы, образовавшиеся на поверхности резиновой пробки, со стержнем мешалки попали в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации). При перемешивании следует избегать попадания капель жира на стенки пробирки.
8.6 Когда температура жира опустится до 32 °С, начинают отмечать показания термометра каждую минуту, последовательно отмечая точки первого появления кристаллов, температурного минимума, температурного максимума. Перемешивание продолжают до тех пор, пока скорость подъема температуры жира не составит менее 0,1 °С в минуту или пока застывающий жир не станет слишком вязким для перемещения мешалки. Показания термометра регистрируют до тех пор, пока температура после достижения максимума не начнет падать или сохранится неизменной в течение более 5 мин.
9 Оценка результатов измерения
Строят кривую охлаждения, откладывая по оси ординат температуру (в масштабе 2 мм - 0,1 °С), а по оси абсцисс - время (в масштабе 2 мм - 1 мин).
Температурой застывания считают температуру, соответствующую максимуму на кривой охлаждения.
Наряду с температурой застывания по кривой охлаждения можно определять температурный минимум, продолжительность достижения температурных минимума и максимума (считая от исходного момента регистрации, когда температура жира составляла 32 °С), а также подъем температуры как разность между температурными максимумом и минимумом.
Результат измерения температуры застывания записывают с точностью до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерения температуры застывания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
10 Метрологическая характеристика метода
10.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений температуры застывания, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 1,8% при доверительной вероятности 0,95.
10.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 3,5% при доверительной вероятности 0,95.
10.3 Показатели точности
Границы абсолютной погрешности измерений температуры застывания составляют ±0,5 °С при доверительной вероятности 0,95.
11 Оформление результатов измерений
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, (1)
где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений температуры застывания, °С;
- абсолютная погрешность измерений температуры.
12 Требования безопасности при проведении работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ Р 12.1.019.
13 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.
Приложение А
(справочное)
Прибор Дженсена
1 - пробирка стеклянная; 2 - мешалка стеклянная; 3 - пробка резиновая; 4 - сосуд стеклянный; 5 - пробка корковая; 6 - термометр; 7 - свинцовая дробь
Рисунок 1 - Прибор Дженсена
Библиография
[1] | Федеральный закон от 24 июня 2008 г. N 90-ФЗ "Технический регламент на масложировую продукцию" |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2013