ГОСТ 11884.13-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения висмута
Tungsten concentrate. Method of determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11896-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 213-83 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4109-79 | 2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2 1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 5817-77 | 2.1 |
ГОСТ 10928-90 | 2.1 |
ГОСТ 11884.15-82 | 1.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.3 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием и фотоколориметрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов осуществляют с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10% (по объему);
кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%;
кислоту аскорбиновую, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%;
калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор с массовой долей 20%;
бром по ГОСТ 4109;
висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;
стандартные растворы висмута:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 40 см прокипяченной (для удаления окислов) азотной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута;
раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой, приливают 20 см соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода. Затем приливают 5 см азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка без корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы, затем добавляют 1 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты.
3.2. К влажному остатку приливают 15 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через плотный двойной фильтр, в конус которого добавлено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см (раствор В).
3.3. Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 10% и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. К аликвотной части (для марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора, 2 см раствора винной кислоты, 20 см раствора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание висмута по градуировочному графику.
3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 см) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).
В каждую колбу приливают по 40 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, несколько капель раствора аскорбиновой кислоты, 2 см раствора винной кислоты и 20 см раствора йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки водой и снова тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.4.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута () в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле
,
где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески концентрата, г;
- коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Массовую долю висмута () в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле
,
где - объем анализируемого раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см.
4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
Массовая доля висмута, % | Допускаемые расхождения, абс. % | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,006 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,06 | 0,07 |
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999