ГОСТ 11884.17-82
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Спектральный метод определения окиси кальция
Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content
ОКСТУ 1742
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 213-83 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 11884.15-82 | 1.1 |
ГОСТ 19906-74 | 2 |
ГОСТ 20448-90 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.
Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.
Горелка-распылитель.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см.
Пипетка с делениями вместимостью 10 см.
Микробюретка с делениями вместимостью 5 см.
Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.
Лантана окись.
Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавляют 20 см, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:
раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 10 мг окиси кальция;
раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 1 мг окиси кальция.
Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см, приливают по 20 см раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 10 см смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка (1-2 см), приливают 10 см азотной кислоты, 20 см воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.
Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 5 см раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.
Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:
длине волны | 211 нм; |
спектральной ширине щели | 0,7 нм; |
расходе воздуха | (2,3±2) дм/мин; |
расходе пропан-бутана | (2,8±0,5) дм/мин; |
высоте прохождения света над горелкой | 12,5 мм. |
Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.
Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм, по оси ординат - абсорбцию.
Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм;
- объем раствора, см;
- объем раствора после разведения аликвотной части, см;
- масса навески вольфрамового концентрата, г;
- объем аликвотной части, см;
- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1 | 0,08 |
Св. 1 " 2 | 0,2 |
" 2 " 5 | 0,3 |
4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999