ГОСТ 14047.6-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Гравиметрический метод определения серы
Lead concentrates. Determination of sulphur. Gravimetric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1241-78
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.6-71
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 1277-75 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4108-72 | 2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 10262-73 | 2.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
ГОСТ 14047.5-78 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли серы от 12 до 35%.
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после спекания навески концентрата со смесью углекислого натрия и окиси цинка.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 2)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый или платинородий-платиновый;
тигли и ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147;
тигли лабораторные корундизовые;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм;
цинка окись по ГОСТ 10262;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и 2%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор;
смесь для спекания; готовят следующим образом: три весовые части безводного углекислого натрия тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с двумя весовыми частями окиси цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,3000-0,5000 г (в зависимости от содержания серы) перемешивают в корундизовом или фарфоровом тигле с 5-10 г смеси для спекания и сверху покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10-15 мин на край муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемещают его в середину печи, закрывают дверцу и нагревают в течение 1,5-2 ч при 750-800 °С. При этом спек должен хорошо отстать от стенок тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см, содержащий 100-150 см горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно перемешивая содержимое.
Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат объемом 200 см переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии метилового оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см, прибавляют 3 см соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см горячего раствора хлористого бария и кипятят 3-5 мин.
Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5-6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем водой до прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение часа. После охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.
(Измененная редакция, N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка сернокислого бария, г;
0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
- масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
%
Массовая доля серы | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа | |||
От | 12 | до | 20 | 0,2 | 0,25 |
Св. | 20 | " | 25 | 0,3 | 0,35 |
" | 25 | " | 30 | 0,35 | 0,4 |
" | 30 | " | 35 | 0,4 | 0,5 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999