ГОСТ 14048.12-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения кобальта
Zinc concentrates. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Взамен ГОСТ 14048.12-71
_______________
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0,005 до 0,1%.
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью. Кобальт отделяют от мешающих элементов путем осаждения их в виде гидроксидов суспензией оксида цинка.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 359-65.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, нитрозо-Р-соль. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления оксидов азота).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Цинка оксид по ГОСТ 10262-73, водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1,5:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм.
Нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462-78 или кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.
Стандартные растворы кобальта:
раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (
) или 0,4037 г хлористого кобальта (
) растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг кобальта;
раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и смачивают 1-2 см воды. Прибавляют 10 см соляной кислоты и кипятят 3-5 мин. Приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5-1 см). Охлаждают. Прибавляют 30 см воды и кипятят 2-3 мин. Вновь охлаждают. Прибавляют небольшими порциями суспензию оксида цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета - избыток оксида цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при рН 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 20 см при массовой доле кобальта до 0,015% или 3 см при массовой доле его свыше 0,015% помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и разбавляют до 20 см водой. Приливают 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и кипятят 1-2 мин. Приливают 7,5 см раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520-550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора В, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см, аммиак до рН 5-6 (по универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ продолжают, как указано в п.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
- вместимость мерной колбы для разбавления, см;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля кобальта, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,01 | 0,015 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999