ГОСТ 14048.14-80

ОбозначениеГОСТ 14048.14-80
НаименованиеКонцентраты цинковые. Метод определения оксида алюминия
СтатусДействует
Дата введения06.30.1981
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС73.060.99
Текст ГОСТа


ГОСТ 14048.14-80*

Группа А39



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения оксида алюминия

Zinc concentrates. Method for the determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)

Взамен ГОСТ 14048.14-71

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения оксида алюминия от 0,2 до 5%.

Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо или хромазуролом С в слабоуксуснокислой среде и измерении оптической плотности раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методикам настоящего стандарта и ГОСТ 14048.11-80, или аттестованной методике, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88, контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Тигли железные штампованные или точеные, не содержащие хрома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6, раствор 5 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Натрия пероксид.

Ализариновый красный (S), 0,1%-ный раствор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм.

Хромазурол С, 0,1%-ный раствор.

Стильбазо, 0,06%-ный раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5; готовят следующим образом: 2,3 см уксусной кислоты и 29,5 г уксуснокислого натрия растворяют в 2 дм воды (проверяют с помощью рН-метра).

Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки не ниже А 95.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А; готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20-30 см соляной кислоты, добавляя время от времени соляную кислоту, по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30-40 см воды, 15 см соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;

раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А помещают в железный тигель, приливают 1 см раствора гидроксида натрия и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 г пероксида натрия, 1 г гидроксида натрия, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной печи при 700-750 °С до получения однородного плава (не переплавлять!) и далее поступают, как указано в п.3.1. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для разложения пробы навеску цинкового концентрата массой 0,2000 г (при массовой доле оксида алюминия от 0,2 до 1,5%) или 0,1000 г (при массовой доле от 1,2 до 5%) помещают в железный тигель, прибавляют 2 г пероксида натрия и 1 г гидроксида натра, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной печи при 700-750°С до получения однородного плава (не переплавлять!). Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем продвигают в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая на 3/4 высоты в холодную воду. Тигель с застывшим плавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60-80 см воды, закрывают стакан часовым стеклом и плав выщелачивают. По окончании выщелачивания тигель вынимают щипцами или стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают водой. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, куда предварительно налито 200-300 см воды, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат должен быть бесцветным, в противном случае сплавление пробы повторяют.

3.2. При определении содержания оксида алюминия со стильбазо аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-30 мкг оксида алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают раствор 0,5 моль/дм серной кислоты до рН 5,5.

Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см, прибавляют одну каплю раствора ализаринового красного и титруют 0,5 моль/дм серной кислоты до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты, установленное титрованием, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем прибавляют 0,2 см раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди, перешедших в раствор, разбавляют буферным раствором примерно до 25 см, приливают 5 см раствора стильбазо, доливают ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете 20 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см отфильтрованного стандартного раствора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг оксида алюминия. Приливают во все колбы 0,5 моль/дм серной кислоты до рН 5,5, количество которой устанавливают титрованием отдельной аликвотной части. Далее поступают, как указано в п.3.2.

3.4. При определении содержания оксида алюминия с хромазуролом С аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-25 мкг оксида алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой примерно до 30 см и нейтрализуют раствором соляной кислоты до рН 2,0-2,5 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 0,2 см раствора аскорбиновой кислоты, 2 см раствора хромазурола С, 30 см буферного раствора и хорошо перемешивают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см отфильтрованного стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг оксида алюминия. Разбавляют водой примерно до 30 см и нейтрализуют раствором соляной кислоты до рН 2,0-2,5. Далее поступают, как указано в п.3.4.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

- вместимость мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью =0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля оксида алюминия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От

0,20

до

0,60

включ.

0,07

0,09

Св.

0,60

"

2,0

"

0,2

0,3

"

2,0

"

5,0

"

0,4

0,6

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.11-78

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14657.12-78

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 2082.4-81

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22221.8-76

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 28407.2-89

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021