ГОСТ 14048.3-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди, свинца и кадмия
Zinc concentrates. Methods for determination of copper, lead, cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 N 2584
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.3-68; ГОСТ 14048.11-71; ГОСТ 14048.6-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.453-82 | 2.1 |
ГОСТ 12.1.005-88 | 1а.1 |
ГОСТ 12.1.016-79 | 1а.1 |
ГОСТ 195-77 | 2.1 |
ГОСТ 859-78 | 2.1, 5.1 |
ГОСТ 1467-93 | 2.1, 5.1 |
ГОСТ 1770-74 | 5.1 |
ГОСТ 2062-77 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 5.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 3778-77 | 2.1, 5.1 |
ГОСТ 4109-79 | 5.1 |
ГОСТ 4147-74 | 2.1 |
ГОСТ 4160-74 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 5.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1 |
ГОСТ 4658-73 | 2.1 |
ГОСТ 5457-75 | 5.1 |
ГОСТ 10484-78 | 5.1 |
ГОСТ 11293-89 | 2.1 |
ГОСТ 14048.2-78 | 1.2 |
ГОСТ 22159-76 | 2.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 5.1 |
ГОСТ 25363-82 | 1а.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1 и 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди - от 0,05% до 3,5%, свинца - от 0,05 до 5% и кадмия - от 0,1 до 1%.
Полярографический метод основан на полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натриево-хлоридной среде. При соотношении свинца к меди в концентрате более 5:1 медь (и кадмий) определяют в аммонийно-аммиачной среде.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линий меди, свинца, кадмия в пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, сернистокислый натрий, кадмий, медь, свинец и их соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016;
- выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
полярограф;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
весы настольные гирные или циферблатные по ГОСТ 8.453;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
приборы мерные лабораторные стеклянные;
бюретки и пипетки по НТД;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 и 1:3;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;
железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм, готовят на разбавленной 1:20 соляной кислоте;
калий бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дм;
натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный;
кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467;
медь марки М0 по ГОСТ 859;
свинец марки С0 по ГОСТ 3778;
ртуть по ГОСТ 4658;
хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм помещают 400 г хлористого натрия, 10 см соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм и перемешивают до растворения соли;
электролит фоновый; готовят следующим образом:
для полярографирования в натриево-хлоридной среде в бутыль вместимостью 10 дм помещают 2 кг хлористого натрия, 100 г гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 см соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм и перемешивают до растворения солей;
для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде в бутыль вместимостью 10 дм помещают 1 кг хлористого аммония, приливают 5 дм воды, 1000 см аммиака, 200 см раствора желатины, доливают водой до объема 10 дм и перемешивают до растворения соли. Срок годности этого электролита - 7 суток;
стандартные растворы меди, свинца и кадмия.
Раствор А меди и свинца; готовят следующим образом: навески массой 1,6000 г меди и 2,0000 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, растворяют при нагревании в 40 см разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см соляной кислоты повторяют еще 2 раза. Далее приливают 500-600 см хлоридного раствора, нагревают до растворения солей, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,6 мг меди и 2 мг свинца.
Раствор Б меди и свинца; готовят следующим образом: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,16 мг меди и 0,2 мг свинца.
Раствор В кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 50 см, разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см соляной кислоты повторяют. Далее приливают 200-250 см хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см раствора В содержит 1 мг кадмия.
Раствор Г меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, приливают 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см соляной кислоты, 200-250 см воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Г содержит 2 мг меди.
Раствор Д меди; готовят следующим образом: 20 см раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
1 см раствора Д содержит 0,2 мг меди.
Раствор Е кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см соляной кислоты, 200-250 см воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Е содержит 1 мг кадмия;
растворы с известными массовыми долями меди, свинца и кадмия для полярографирования в натриево-хлоридной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дм отмеривают, согласно табл.1, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы А, Б и В, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Концентрация меди, свинца и кадмия в растворах указана в табл.1.
Таблица 1
Объем стандартного раствора, см | Концентрация в растворе, мг/дм | ||||
А | Б | В | меди | свинца | кадмия |
- | 10 | 5 | 1,6 | 2 | 5 |
- | 20 | 10 | 3,2 | 4 | 10 |
- | 20 | 15 | 3,2 | 4 | 15 |
- | 20 | 25 | 3,2 | 4 | 25 |
5 | - | 10 | 8 | 10 | 10 |
10 | - | 2 | 16 | 20 | 2 |
20 | - | 3 | 32 | 40 | 3 |
30 | - | 4 | 48 | 60 | 4 |
35 | - | 5 | 56 | 70 | 5 |
35 | - | 10 | 56 | 70 | 10 |
35 | - | 20 | 56 | 70 | 20 |
40 | - | 6 | 64 | 80 | 6 |
45 | - | 8 | 72 | 90 | 8 |
40 | - | 10 | 64 | 80 | 10 |
40 | - | 14 | 64 | 80 | 14 |
45 | - | 18 | 72 | 90 | 18 |
50 | - | 20 | 80 | 100 | 20 |
60 | - | 25 | 96 | 120 | 25 |
Растворы с известными массовыми долями меди и кадмия для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дм отмеривают, согласно табл.2, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы Г или Д меди, Е кадмия, соляной кислоты, разбавленной 1:20, треххлористого железа, нагревают до температуры 75-80 °С, приливают в каждую колбу при энергичном перемешивании по 450-500 см соответствующего фонового электролита, 100 см раствора сернистокислого натрия, охлаждают, разбавляют до метки этим же фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в конические колбы вместимостью 1 дм, выдерживают над осадком 35-40 мин. Затем растворы осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки вместимостью 1 дм, притертыми пробками. Концентрация меди и кадмия в растворах указана в табл.2. Срок годности этих растворов с известным содержанием - 7 суток.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натриево-хлоридной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди и свинца) помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см, смачивают 1-1,5 см воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см соляной кислоты, кипятят 6-7 мин, затем приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают при нагревании несколькими каплями азотной кислоты. Приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. После этого приливают по 5 см соляной кислоты и раствора бромистого калия (вместо раствора бромистого калия можно взять 2 см бромистоводородной кислоты), 2 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
К остатку приливают 45-50 см фонового электролита, нагревают до кипения, кипятят 1-2 мин (до обесцвечивания раствора), охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование меди, свинца и кадмия на осциллографическом или переменнотоковом полярографах соответственно при потенциалах пиков минус 0,26, 0,47 и 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсеребряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди, свинца и кадмия. Полярографирование на осциллографическом полярографе проводят при таких диапазонах тока, чтобы высоты волн были 40-60 мм. При записи полярограмм на бумаге (ППТ-1 можно брать пики до 120-180 мм). С целью уменьшения погрешности в анализе для расчета берут такие высоты пиков меди, свинца и кадмия растворов с известной массовой долей, чтобы они (при соответствующих диапазонах тока) совпадали с высотами пиков этих же элементов растворов проб в пределах (0±8)%. Измерение пиков меди, свинца и кадмия проводят по их правым ветвям. При соотношении свинца к меди в пробе больше 5:1 измерение пика меди проводят по левой ветви или же определяют медь (и кадмий) из отдельной навески в аммонийно-аммиачной среде.
3.2. При полярографировании меди (и кадмия) в аммонийно-аммиачной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см, смачивают 1-1,5 см воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см соляной кислоты, кипятят 7-9 мин, приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты при нагревании. Приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см соляной кислоты повторяют.
Таблица 2
Объем стандартного раствора, см | Объем реактивов в зависимости от массы навески, см | Концентрация в растворе, мг/дм | ||||||
Г | Д | Е | для навески массой 0,25 г | для навески массой 0,5 г | ||||
(1:20) |
| (1:20) |
| меди | кадмия | |||
- | 10 | 10 | 120 | 12 | 120 | 25 | 2 | 10 |
- | 10 | 20 | 120 | 12 | 110 | 25 | 2 | 20 |
- | 25 | 10 | 120 | 12 | 110 | 25 | 5 | 10 |
- | 25 | 15 | 120 | 12 | 100 | 25 | 5 | 15 |
5 | - | 20 | 120 | 2 | 110 | 4 | 10 | 20 |
10 | - | 30 | 110 | 2 | 90 | 4 | 20 | 30 |
20 | - | 45 | 80 | 2 | 70 | 4 | 40 | 45 |
15 | - | 5 | 120 | 12 | 110 | 25 | 30 | 5 |
20 | - | 10 | 100 | 12 | 90 | 25 | 40 | 10 |
25 | - | 15 | 100 | 12 | 90 | 25 | 50 | 15 |
30 | - | 10 | 100 | 12 | 90 | 25 | 60 | 10 |
40 | - | 15 | 80 | 12 | 70 | 25 | 80 | 15 |
50 | - | 20 | 70 | 12 | 60 | 25 | 100 | 20 |
60 | - | 5 | 70 | 12 | 60 | 25 | 120 | 5 |
60 | - | 10 | 80 | 12 | 70 | 25 | 120 | 10 |
70 | - | 5 | 60 | 12 | 50 | 25 | 140 | 5 |
80 | - | 10 | 50 | 12 | 40 | 25 | 160 | 10 |
80 | - | 20 | 40 | 12 | 30 | 25 | 160 | 20 |
К остатку приливают 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:20, нагревают до температуры 75-80 °С, приливают при энергичном перемешивании 45-50 см фонового электролита, охлаждают, приливают 10 см раствора сернистокислого натрия, перемешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки фоновым электролитом, перемешивают и оставляют на 35-40 мин.
Осветленный анализируемый раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование меди и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,52 и 0,81 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсеребряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди и кадмия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди, свинца или кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны меди, свинца или кадмия, полученная при полярографировании раствора пробы, мм;
- объем разведенного испытуемого раствора пробы, см;
- среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием меди, свинца или кадмия, к массовым концентрациям этих же растворов, мм·дм/мг;
- масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля меди, свинца или кадмия, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | ||||||
медь, свинец | кадмий | медь, свинец | кадмий | |||||
От | 0,05 | до | 0,10 | включ. | 0,01 | - | 0,02 | - |
Св. | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,02 | 0,02 | 0,03 | 0,03 |
" | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 |
" | 0,40 | " | 1,0 | " | 0,06 | 0,06 | 0,08 | 0,08 |
" | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,1 | - | 0,2 | |
" | 3,0 | " | 5,0 | " | 0,2 | - | 0,3 | |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Аппаратура , реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр;
воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры;
ацетилен по ГОСТ 5457;
колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см;
колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см;
пипетки по НТД вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 50,0 см, не ниже 2-го класса точности;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1 и 1:3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
смесь фтористоводородной и соляной кислот в отношении 1:15;
бром по ГОСТ 4109;
медь марки М0 по ГОСТ 859;
свинец марки С0 по ГОСТ 3778;
кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467;
стандартный раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг меди;
стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца в виде стружки растворяют при нагревании в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 2 мг свинца;
стандартный раствор В: 1,0000 г кадмия растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 1 мг кадмия;
стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой по 10,0 см растворов А, Б и В, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Г содержит 200 мкг свинца, по 100 мкг меди и кадмия;
стандартный раствор Д: 10,0 см раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Д содержит 20 мкг свинца, по 10 мкг меди и кадмия;
растворы сравнения меди, свинца и кадмия, содержащие от 0,5 до 200 мкг/см определяемых элементов: в мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см отмеривают пипетками стандартные растворы А, Б, В, Г и Д согласно табл.4, приливают на каждые 100 см раствора по 7,5 см соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Таблица 4
Объем стандартного раствора, см | Вместимость мерной колбы для разбавления, см | Объем соляной кислоты, см | Концентрация в растворе, мкг/см | |||
А, Б, В | Г | Д | свинца | меди, кадмия | ||
5 | 100 | 7,5 | 1 | 0,5 | ||
10 | 100 | 7,5 | 2 | 1 | ||
25 | 100 | 7,5 | 5 | 2,5 | ||
10 | - | 200 | 15 | 10 | 5 | |
20 | - | 200 | 15 | 20 | 10 | |
5 | - | - | 250 | 11 | 40 | 20 |
10 | - | - | 250 | 11 | 80 | 40 |
10 | - | - | 200 | 15 | 100 | 50 |
15 | - | - | 200 | 15 | 150 | 75 |
20 | - | - | 200 | 15 | 200 | 100 |
5.2. Проведение анализа
Навеску цинкового концентрата массой 0,2000-1,0000 г (в зависимости от массовой доли свинца, кадмия и меди) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см смеси кислот и нагревают в течение 10-15 мин. Затем прибавляют 10 см азотной кислоты. Если в растворе образуются корольки элементарной серы, приливают 2-3 см брома, закрывают колбу шариком или часовым стеклом и оставляют на теплом месте на 20-30 мин.
Раствор выпаривают досуха, добавляют 10 см соляной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 5-10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длинах волн:
свинца - 217,0 или 283,3 нм;
кадмия - 228,8 нм;
меди - 324,7 нм.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см. Если приборы работают в режиме "поглощение", то для определения концентрации свинца, меди и кадмия используют градуировочный график или метод "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает меньший, другой больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см - длина пика в мм. При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента мкг/см - показания стрелочного прибора.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю свинца, меди или кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по п.5.2;
- вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г.
5.3.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999