ГОСТ 14048.8-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения серы
Zinc concentrates.
Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 14048.8-71
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения серы от 25 до 40%.
Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата бария после кислотного разложения концентрата в присутствии окислителя (бромата калия). Влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением гидразином или гидроксиламином.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 360-65.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидрохлорид гидроксиламина, дигидрохлорид гидразина, хлористый барий, бромноватокислый калий;
- при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,8-1 г бромноватокислого калия, 20 см азотной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30-60 мин.
Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета), то еще прибавляют 0,3-0,5 г бромноватокислого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь оставляют без подогрева на 20-30 мин до полного окисления серы.
Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров. Прибавляют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не прокаливался.
К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают 1-2 мин, приливают 80-100 см горячей воды, кипятят 1-2 мин и охлаждают в проточной воде.
3.2. При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя лента), уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100 (раствор А). Нерастворимый остаток отбрасывают.
При анализе концентратов, содержащих более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр (синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2-3 раза водой (раствор Б). Фильтр с нерастворимым остатком помещают в колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора углекислого натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20-25 мин для выщелачивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют 3 см соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.
Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см, прибавляют 0,05-0,1 г гидроксиламина или гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают 10 см горячего раствора хлористого бария, кипятят 1-2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч (или на ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой, промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 5-6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка сульфата бария, г;
0,1373 - коэффициент пересчета сульфата бария на серу;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 25,0 до 30,0 включ. | 0,4 | 0,6 |
Св. 30,0 “ 35,0 | 0,5 | 0,7 |
“ 35,0 “ 40,0 | 0,7 | 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
Текст документа сверен по
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999