ГОСТ 14657.11-78

ОбозначениеГОСТ 14657.11-78
НаименованиеБоксит. Метод определения оксида галлия
СтатусЗаменен
Дата введения06.30.1979
Дата отмены
Заменен наГОСТ 14657.11-96
Код ОКС73.060.40
Текст ГОСТа

УДК 622.349.21 : 546.681—31.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

ГОСТ

14657.11—78


Метод определения оксида галлия

Bauxite. Method for the determination of gallium oxide

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.01.79-

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрическое и флуориметрическое определения массовой доли галлия, в пересчете на оксид галлия от 0,002 до 0,03%.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином В и на фотометрировании бензольно-ацетонового экстракта хлор-галлата или измерении флуоресценции бензольного раствора хлор-галлата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.

  • 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Флуориметр типа КФ-4М.

Центрифуга лабораторная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дм3 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746—79 марки ТГ-100.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Раствор треххлористого титана; готовят следующим образом: 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют в 100 см1 с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм1 соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм1 соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В раствор с массовой долей 0,5% в растворе соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм1 и водный раствор 0,1000 г/дм1.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Галлий технический по ГОСТ 12797—77.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,0744 г металлического галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют в 100 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг оксида галлия.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см1 раствора А, приливают 10 см концентрированной соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают раствор молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм1 соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Б содержит 0,001 мг оксида галлия:

Раствор В; готовят перед применением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см1 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают раствор молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм1 соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см1 раствора В содержит 0,0005 мг оксида галлия. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6 моль/дм3 соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

  • 3.2. Для фотометрического определения массовой доли галлия из мерной колбы вместимостью 50 см3 отбирают 5—10 см3 раствора в зависимости от массовой доли оксида галлия в делительную воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую раствором молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты. Если на определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см3 раствора молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора треххлористого титана для восстановления трехвалентного железа, 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и встряхивают раствор в течение 1 мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фразу, а органическую фазу собирают в пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-топоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит бензол.

Одновременно проводят контрольный, опыт.

По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида’ галлия по градуировочному графику 1.

  • 3.3. Для флуориметрического определения массовой доли галлия от раствора в мерной колбе вместимостью 50 см3, указанного в п. 3.1, отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида; галлия) в сухую измерительную пробирку с-притертой пробкой.

Если на определение отобрано менее 5 см3 раствора» то к нему приливают из пипетки раствор молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной; кислоты до объема 5 см3. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора треххлористого титана, 0,4 см3 солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин.

Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрывают пробкой: и встряхивают в течение 1 мин. Для> разделения водного и бензольного слоев пробирку помещают в. центрифугу и центрифугируют в течение 1—2 мин при скорости вращения 1000— 1500 мин-1. Не позднее чем через 1 ч измеряют интенсивность флуоресценции бензольного слоя на флуориметре со скрещенными светофильтрами, граница скрещивания светофильтров 575 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора про--изводят настройку прибора, подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор родамина В, помещенный в одну из пробирок.

По величине фототока с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида галлия по градуировочному графику 2.

3,2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 3.4. Для построения градуировочного графика 1 в делительные воронки вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг оксида галлия.

Затем приливают из бюретки раствор молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками по 0,4 см3 раствора треххлористого титана, по 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.

По получении значения оптических плотностей и известным массовым долям оксида галлия строят градуировочный график.

  • 3.5. Для построения градуировочного графика 2 в сухие измерительные пробирки с притертыми пробками приливают из микробюретки 0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4; 2,8 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014 мг оксида галлия. Затем приливают из бюретки раствор молярной. концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каждой пробирке был равен 5,0 см3. Далее приливают пипетками 0,4 см3 раствора треххлористого титана, 0,4 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают, как указано в п. 3.3.

По величине фототока и известным массовым долям оксида галлия строят градуировочный график 2.

При использовании вновь приготовленного водного раствора родамина В, который служит для настройки прибора, следует проверить градуировочный график 2.

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

У Л1|-У-1ОО

Л~ Иш-юоо ■

где mi — количество оксида галлия, найденное по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески боксита, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.

Допускаемые расхождения, % (абс.)

Массовая доля оксида галлия в боксите, %

флуориметричееккй метод

фотометрический метод

сходимости

воспроизводимости

сходимости

воспроизводимости

От 0,0020 до 0,0050 включ.

0,0008

0,001

Св. 0,005

> 0,010

>

0,002

0,003

0,002

0,003

> 0,010

> 0,030

>

0,005

0,008

0,005

0,008

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  • 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

  • 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. № 1113

  • 3. Введен впервые

  • 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка


    Момер раздела, пункта


ГОСТ 2603—79

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 5955—75

ГОСТ 12797—77

ГОСТ 14657j0—78

ГОСТ 14657.2—78

ГОСТ 17746—79

ГОСТ 24104—80

2

2

2

2

1.1

3.1

2

2


  • 5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.88 № 2909

7. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)

97

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 3.1. От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78, отбирают аликвотную часть 50 см1, помещают в стакан вместимостью 150 см1 и выпаривают до влажных солей.

Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см1 раствора молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм1 соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см1, обмывая стенки.стакана раствором молярной концентрации эквивалента

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.14-80

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14657.12-78

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 2082.4-81

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22221.8-76

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 28407.2-89

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021