ГОСТ 14657.12-78

ОбозначениеГОСТ 14657.12-78
НаименованиеБоксит. Метод определения оксида хрома (VI)
СтатусЗаменен
Дата введения06.30.1979
Дата отмены
Заменен наГОСТ 14657.12-96
Код ОКС73.060.40
Текст ГОСТа

УДК 622.349.21 : 546.76—31.06 : 006.354

Группа А39


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

ГОСТ

14657.12—78


Метод определения оксида хрома (VI)

Bauxite. Method for the determination of chromium oxide (VI)

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азотнокислого натрия и последующем фотоколориметрическом определении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0—78.

  • 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 950°С.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм1, окисленный при нагревании раствором марганцовокислого калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300__-87

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 0,01%.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Метиловый оранжевый (лара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.

Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней фракций отбрасывают.

Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора А содержит 0,1 мг оксида хрома (IV).

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см1 р.аствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит 0,002 мг оксида хрома (IV).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида хрома (IV) по градуировочному графику.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 серной кислоты, 2 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуировочный график.

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 4.1. Массовую долю оксида хрома (IY) W в процентах вычисляют по формуле

Y__ /ПгУ-ЮО

Л~ и,-Ю00 ’

где mi — количество оксида хрома (IV), найденное по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vi — аликвотная часть раствора, см3;

т — масса навески боксита, г.

  • 4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.

    Массовая доля оксида хрома (VI) в боксите, %

    Допускаемое расхождение. % (абс.)

    сходимости

    ВОС п рои 3 води М ОСТИ

    От 0,005 до 0,010 вклгоч.

    0,002

    0,003

    Св. 0,010 > 0,050 »

    0,004

    0,006

    » 0,05 » 0,20 »

    0,01

    0,02

    » 0,20 » 0,50 »

    0,03

    0,04

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  • 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

  • 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. № 1113

  • 3. Введен впервые

  • 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер раздела, пункта

    ГОСТ 83—79

    о

    ГОСТ 2603—79

    2

    ГОСТ 4168—79

    2

    ГОСТ 4197—74

    2

    ГОСТ 4204—77

    2

    ГОСТ 4220—75

    2

    ГОСТ 6691—77

    2

    ГОСТ 14657.0—78

    1.1

    ГОСТ 18300—87

    2

    ГОСТ 205.90—75

    2

    ГОСТ 24104—80

    2

  • 5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.09.88 № 2909

  • 6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением N2 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)

102

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 3.1. Навеску боксита массой. 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокислого натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.

Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предварительно выдерживают несколько минут при 600±20°С.

После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который прилито 80 см1 воды, добавляют 1 см1 спирта и нагревают на песочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей водой.

Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.14-80

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.11-78

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 2082.4-81

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22221.8-76

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 28407.2-89

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021