ГОСТ 14657.15-96
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ
Метод определения оксида железа (II)
Bauxite. Method for determination of iron oxide (II) content
МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 73.060.40. - .
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.15-78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод определения оксида железа (II) при массовой доле от 0,1% до 7%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.
4 Титриметрический метод
Метод основан на разложении боксита соляной кислотой в атмосфере углекислого газа и титровании перешедшего в раствор железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия или бария.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для получения углекислого газа и разложения пробы (рисунок).
1 - аппарат Киппа для получения углекислого газа (заряжают кусками мрамора и раствором
соляной кислоты 1:1); 2 - склянка Дрекселя, заполненная раствором сернокислой меди;
3 - коническая колба вместимостью 500 см; 4 - отводная трубка; 5 - воронка
Рисунок - Установка для разложения боксита в атмосфере углекислого газа
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2,5%: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 100 см раствора серной кислоты и доливают водой до 500 см.
Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массовой долей 0,05%.
Мрамор.
4.2 Проведение анализа
4.2.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, смачивают водой и закрывают пробкой. Через отводную трубку пропускают 2-3 мин углекислый газ, получаемый в аппарате Киппа. Через воронку приливают 50 см соляной кислоты, 15 см ортофосфорной кислоты и нагревают в течение 30-40 мин при слабом кипении содержимое колбы, не прекращая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе углекислого газа до комнатной температуры.
Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стенки колбы предварительно прокипяченной и охлажденной водой и доливают воду до объема 200 см. Далее приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1, 4-5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия или бария и тотчас титруют раствором двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю оксида железа (II) , %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см;
0,003592 - массовая концентрация (титр) раствора двухромовокислого калия, выраженная в граммах оксида железа (II), г/см;
- масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля оксида железа (II) в боксите, % | Допускаемое расхождение, % абс. | |
Сходимость | Воспроизводимость | |
От 0,1 до 1,0 включ. | 0,1 | 0,1 |
Св. 1,0 " 5,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 5,0 " 7,0 " | 0,3 | 0,4 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Боксит. Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002