ГОСТ 15848.17-70
Группа A39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения ванадия
Chromium ores and concentrates. Method for determination of vanadium*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКСТУ 0741*
_____________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1971-01-01*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им.И.П.Бардина
Директор Голиков И.Н.
Начальник лаборатории Яковлев П.Я.
Руководитель темы Федоров А.А.
Ответственные исполнители - Стребулаева Е.Н., Озерская Ф.А.
ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР
Зам. министра Борисов А.Ф.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом топлива, рудных и нерудных ископаемых Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
Начальник отдела Плеханов В.И.
Ст. инженер Гриднева Т.Д.
Инженер Хитрова В.А.
Научным отделом стандартизации топлива, рудных и нерудных ископаемых Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
Начальник отдела Аренков И.Д.
Зам. начальника Рабинович Б.И.
Ст. инженер Браиловская М.Б.
УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 29 сентября 1969 г. (протокол N 142) и 12 декабря 1969 г. (протокол N 214)
Зам. председателя Научно-технической комиссии зам. председателя Комитета Милованов А.П.
Члены комиссии - Ушаков В.П., Плеханов В.И., Белова Е.М., Данилова В.И., Антоновский А.И., Гаркаленко К.И., Плеханов В.И., Белова Е.М.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 апреля 1970 г. N 482
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1985 N 2458 c 01.01.1986
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли ванадия от 0,005 до 0,2%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорновольфрамованадиевого комплексного соединения.
Навеску руды или концентрата разлагают в азотной и хлорной кислотах. Хром, мешающий определению, отгоняют в виде хлористого хромила.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения ванадия - по ГОСТ 15848.0-85.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота хлорная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 20 г/дм.
Натрий вольфрамовокислый, раствор 150 г/дм.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, стандартные растворы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5741 г реактива помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 25-30 см разбавленной серной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г ванадия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Величина аликвотной части раствора при массе навески равной 0,5 г, в зависимости от массовой доли ванадия, указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля ванадия, % | Аликвотная часть раствора в см | ||||
От | 0,005 | до | 0,05 | 20 | |
Св. | 0,05 | " | 0,1 | 10 | |
" | 0,1 | " | 0,2 | 5 | |
0,5 г руды или концентрата помещают в стакан вместимостью 200-250 см, смачивают водой, приливают 5 см азотной кислоты, 50 см хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10-15 мин, после чего содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки его и часовое стекло водой, вновь нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10-15 мин. Эту операцию повторяют до полного разложения навески. Затем приступают к отгонке хрома. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно по каплям приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску).
Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцветным). Раствор выпаривают досуха, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают, приливают 20-25 см горячей воды и нагревание продолжают до растворения солей.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5-6 раз горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 100 см и выпаривают до 25-30 см. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Две аликвотные части раствора, величина которых зависит от массовой доли ванадия в анализируемом материале (см. табл.1), наливают в мерные колбы вместимостью по 50 см. В каждую колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски раствора. Через 2-3 мин прибавляют при перемешивании, по каплям, раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора, затем приливают по 3 см разбавленной ортофосфорной кислоты, растворы перемешивают и в одну из колб приливают 1 см раствора вольфрамовокислого натрия. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400-420 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не добавляли раствор вольфрамовокислого натрия.
По найденной величине оптической плотности раствора с учетом поправки контрольного опыта находят массовую долю ванадия по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 50 см наливают 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см стандартного раствора ванадиево-кислого аммония. Седьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Растворы в колбах доливают водой до 20 см, приливают по 3 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, по две капли раствора марганцовокислого калия и оставляют на 2-3 мин. К растворам прибавляют по две капли раствора азотистокислого натрия, перемешивают, приливают по 2 см разбавленной ортофосфорной кислоты и 1 см раствора вольфрамовокислого натрия, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин фотометрируют, как указано в п.3.1, с той лишь разницей, что в качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ванадия в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса ванадия, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 | 0,006 | |
Св. | 0,01 | " | 0,03 | 0,01 | |
" | 0,03 | " | 0,05 | 0,016 | |
" | 0,05 | " | 0,1 | 0,02 | |
" | 0.1 | " | 0,2 | 0,03 | |
Раздел 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Руды хромовые и концентраты.
Методы анализа. ГОСТ 15848.0-70-
ГОСТ 15848.20-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена