ГОСТ 15934.11-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения кобальта
Copper concentrates.
Method for determination of cobalt
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.11-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения, кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определению элементов отделяется в виде кобальтинитрита.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:99.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, растворы 500 и 20 г/дм (последний подкислен уксусной кислотой).
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, насыщенный раствор.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78, дважды перекристаллизованный и высушенный на воздухе.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Нитрозо-Р-соль - по ГОСТ 10553-75, раствор 1 г/дм.
Стандартные растворы кобальта:
раствор А: 0,4767 г перекристаллизованного сернокислого кобальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор Б: отбирают пипеткой 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки разбавленной серной кислотой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
Универсальная индикаторная бумага.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от содержания кобальта указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,001 до 0,005 | 3 | 50-20 |
Св. 0,005 " 0,01 | 3 | 20-10 |
" 0,01 " 0,03 | 2 | 20-5 |
" 0,03 " 0,05 | 1 | 10 |
" 0,05 " 0,1 | 1 | 10-5 |
" 0,1 " 0,2 | 0,5 | 5 |
3.2 Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250-300 см, смешивают с 0,4-0,5 г фтористого натрия, приливают 25-30 см соляной кислоты и нагревают 15-20 мин. Затем к раствору порциями приливают 13-15 см азотной кислоты, нагревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают до получения влажных солей.
Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают 5 см соляной кислоты, 40 см горячей воды, кипятят 13-15 мин, затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 7-8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см, прибавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до появления слабого помутнения, не исчезающего при сильном перемешивании, затем приливают 15 см уксусной кислоты и перемешивают до полного просветления раствора.
К раствору прибавляют 25 см раствора азотнокислого калия (500 г/дм), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокислого калия, снова перемешивают и оставляют раствор с осадком кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия (20 г/дм) до полного обесцвечивания промывных вод.
Осадок на фильтре растворяют в 20-25 см горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливая порциями по 4-5 см. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.
Фильтр промывают 5-6 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, прибавляют 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору приливают 25-30 см воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют аммиак до рН 5-6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение 2-3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см нитрозо-Р-соли, кипятят 1-2 мин, после чего приливают 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520-540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание кобальта в миллиграммах устанавливают по градуиров
очному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в пять стаканов вместимостью по 250 см бюреткой отмеривают 10, 20, 30, 40 и 50 см стандартного раствора Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Растворы разбавляют водой до 100 см, прибавляют по 25 см раствора азотнокислого калия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кобальта, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
До 0,002 | 0,0002 |
Св. 0,002 " 0,004 | 0,0004 |
" 0,004 " 0,008 | 0,0008 |
" 0,008 " 0,016 | 0,002 |
" 0,016 " 0,03 | 0,003 |
" 0,03 " 0,06 | 0,004 |
" 0,06 " 0,13 | 0,006 |
" 0,13 " 0,2 | 0,008 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985