ГОСТ 15934.14-80*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения таллия
Copper concentrates.
Method for determination of thallium
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.14-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%.
Метод основан на образовании окрашенного соединения таллия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения сурьмы на медной фольге.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,3 н. раствор и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200х25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм.
Таллий по ГОСТ 18337-73.
Стандартные растворы таллия:
раствор А: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5-6 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, где доливают его до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг таллия;
раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,001 мг таллия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2-1 г (в зависимости от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают водой, приливают 10 см соляной кислоты, 10-15 см азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного выделения окислов азота.
Раствор охлаждают, прибавляют 10-15 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Стенки стакана обмывают 5-7 см воды и снова выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 30 см 0,3 н. раствора серной кислоты, а затем прибавляют 2-3 см разбавленной 1:4 ортофосфорной кислоты.
В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).
Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см. Фильтр промывают 6-7 см 0,3 н. раствором серной кислоты. Общий объем фильтрата должен быть около 40 см.
При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 0,3 н. раствором серной кислоты. В аликвотную часть раствора или весь фильтрат (40 см), содержащие не более 0,015 мг таллия, наливают 2-3 см ортофосфорной кислоты. Объем раствора доводят до 40 см 0,3 н. раствором серной кислоты, прибавляют 0,5 см раствора хлористого натрия и окисляют таллий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. Через 2-3 мин раствор нагревают и кипятят в течение 4-5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку (объем раствора должен быть около 40 см), прибавляют 0,5 см раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см толуола в течение 1-2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение 2-3 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочн
ому графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см микробюреткой наливают 1, 2, 5, 7, 10, 12 и 15 см стандартного раствора Б. Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см, прибавляют по 0,5 см раствора хлористого натрия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям таллия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю таллия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса таллия, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем мерной колбы, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески концентрата, г.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.
Массовая доля таллия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
До 0,0002 | 0,00002 |
Св. 0,0002 " 0,0004 | 0,00004 |
" 0,0004 " 0,0008 | 0,0002 |
" 0,0008 " 0,0016 | 0,0004 |
" 0,0016 " 0,003 | 0,0006 |
" 0,003 " 0,006 | 0,0008 |
" 0,006 " 0,012 | 0,001 |
" 0,012 " 0,024 | 0,0015 |
" 0,024 " 0,05 | 0,002 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты медные. Методы химического анализа.
ГОСТ 15934.2-80-ГОСТ 15934.17-80: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985