ГОСТ 18262.4-88
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Метод определения железа металлического
Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of metallic iron
ОКСТУ 0720
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4147-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 5230-74 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 18262.0-88 | 1 |
ГОСТ 18262.3-88 | 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%.
Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (1,00+0,05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквивалентного массовой доле металлического железа, бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Встряхивающая машина.
рН-метр.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Железо карбонильное, ос.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см серной кислоты вливают при перемешивании в 500 см воды, охлаждают, приливают 150 см фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~160 г/дм, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см воды, после охлаждения разбавляют водой до 1 дм и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH=1,00+0,05 на рН-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм.
Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см воды, охлаждают, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм.
Стандартный раствор железа: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см полученного раствора содержит 0,001 г железа.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют.
Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,001396 г железа.
Допускается применять титрованный раствор двухромовокислого калия 1,2 г/дм, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты, 100 см горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где - масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 0,25 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 см, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 см воды, 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
3.2. Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п.3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю металлического железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- масса навески, г;
3 - коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции)
.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля металлического железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,1 |
Св. 1 " 2 " | 0,2 |
" 2 " 5 " | 0,3 |
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Руды титаномагнетитовые, концентраты,
агломераты и окатыши железованадиевые.
Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 18262.0-88-ГОСТ 18262.15-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989