ГОСТ 2082.4-81

ОбозначениеГОСТ 2082.4-81
НаименованиеКонцентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния
СтатусДействует
Дата введения01.01.1982
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС73.060.99
Текст ГОСТа


ГОСТ 2082.4-81

Группа А39



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of silicon dioxide content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.4-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4329-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 10484-78

3.1

ГОСТ 11293-89

3.1

ТУ 6-09-1181-76

2.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при массовой доле от 0,1 до 15%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 1%)

Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокислой среде и сплавления с углекислым натрием.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2, раствор 1 моль/дм и раствор с рН 1,5; готовят следующим образом: 60 см раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм разбавляют водой до 1000 см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 52,97 г молибденовокислого аммония растворяют в 1000 см горячей воды.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 4329-77.

Стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 80-100 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное содержание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают аликвоту 20 см в стакан вместимостью 250 см и выпаривают почти досуха. Далее от слов "К остатку в стакане приливают 20 см разбавленной 1:2 соляной кислоты и т.д." п.2.2.3.1;

раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают до метки раствор серной кислоты с рН 1,5.

1 см раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси

кремния.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 0,5%) или 0,5 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 1%) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серного ангидрида.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно переносят на плотный фильтр и промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а затем прокаливают при температуре 450-500 °С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, покрывают сверху еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1100 °С до полного расплавления массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают плав 50 см горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания приливают 3-15 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1:2 серную кислоту до рН 1-2 по изменению окраски универсальной индикаторной бумаги. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают. Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают пипеткой 20 см раствора, приливают 10 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм, 10 см раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. Измерение оптической плотности растворов проводят в течение 1 ч после их подготовки к колориметрированию.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавливают по градуировочному гра

фику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см отмеривают бюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не отмеривают. В колбы приливают по 10 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм, по 10 см раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор двуокиси кремния не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество двуокиси кремния, найденное по градуировочному графику, мг;

200 - объем испытуемого раствора, см;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.

2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений ()

анализов ()

От 0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,04

Св. 0,30 " 0,50 "

0,06

0,07

" 0,50 " 1,00 "

0,10

0,12

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния в концентратах выше 1%)

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора путем коагуляции ее желатином.

3.1. Реактивы и растворы

Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1, и дополнительно следующие:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:2, 1:99;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 см нагретой до 70 °С воды при перемешивании до полного растворения. Применяют только свежеприготовленные растворы. Если раствор при взбалтывании не образует устойчивой пены, он не пригоден.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см. Растворение навески, выделение кремниевой кислоты и сплавление ее с углекислым натрием проводят, как указано в п.2.2.1.

Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и осторожно приливают небольшими порциями разбавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмывают разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см разбавленной 1:2 соляной кислоты и 2 см раствора желатина, перемешивая после каждого добавления реактива. Через 1-2 мин при перемешивании к раствору приливают еще 2 см раствора желатина и оставляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически перемешивая. Затем приливают 50 см горячей воды, перемешивают и снова оставляют на 15-20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, а затем 5-6 раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают 2-3 каплями серной кислоты, приливают 8-10 см фтористоводородной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают

.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса навески концентрата, г.

3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений ()

анализов ()

От 1,00 до 2,00 включ.

0,14

0,20

Св. 2,00 " 3,00 "

0,18

0,23

" 3,00 " 5,00 "

0,22

0,28

" 5,00 " 8,00 "

0,28

0,32

" 8,00 " 10,00 "

0,32

0,36

" 10,00 " 15,00 "

0,36

0,42

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентраты молибденовые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 2082.0-81-ГОСТ 2082.17-81. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.14-80

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.11-78

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14657.12-78

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22221.8-76

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 28407.2-89

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021