ГОСТ 22221.8-76

ОбозначениеГОСТ 22221.8-76
НаименованиеКонцентраты оловянные. Метод определения массовой доли висмута
СтатусДействует
Дата введения01.01.1978
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС73.060.99
Текст ГОСТа


ГОСТ 22221.8-76

Группа А39



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения массовой доли висмута*

Tin concentrates. Method for the determination of bismuth content

ОКСТУ 1722**

_____________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВЗАМЕН ГОСТ 13175-67

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4906 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2863 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли висмута.

Метод основан на образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и фотометрировании окрашенного раствора. Мешающее влияние железа устраняют фосфорной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87 и ГОСТ 22221.9-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом.

1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы интервала допустимых значений, приведенный в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

;

где - среднее значение результата анализа пробы без добавки;

- среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

- массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа без добавки.

Добавка должна в 2-3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента.

1.4-1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

кислоту винную (кислоту виннокаменную) по ГОСТ 5817-77, раствор концентрации 200 г/дм;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:20;

железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, раствор массовой доли 1%;

тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 80 г/дм;

висмут по ГОСТ 10928-75*, марки ВиО;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. - .

растворы для построения градуировочных графиков висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 200 см разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,5 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 10 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг висмута;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 50 см раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 10 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора В содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2а.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от массовой доли висмута указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

Примечание

До 0,01

2

Используют раствор для построения градуировочного графика В

Св. 0,01 до 0,05

1

То же

" 0,05 " 0,1

1

Используют раствор для построения градуировочного графика Б

" 0,1 " 0,5

0,5

То же

" 0,5 " 1

0,25

"

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 см азотной кислоты, 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 10 см азотной кислоты, 2 см раствора сернокислого железа и доливают водой до объема 100 см. Раствор нагревают в течение 5-10 мин, охлаждают, приливают разбавленный 1:1 аммиак до выделения осадка гидроокисей и в избыток 5 см и оставляют в теплом месте на 15-20 мин для коагуляции. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным 1:20 раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 50 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаждают, приливают 10 см раствора винной кислоты, 10 см фосфорной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через средней плотности фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее отбирают пипеткой 50 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором тиомочевины и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 460 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом значений оптической плотности контрольного опыта устанавливают массовую долю висмута по градуировочному г

рафику.

3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 см раствора для построения градуировочного графика В и приливают по 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, по 2 см раствора сернокислого железа, по 20 см воды, по 2 см винной и 2 см фосфорной кислот. Содержимое колб перемешивают, приливают по 50 см раствора тиомочевины, доливают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массовым долям висмута строят градуировочный графи

к.

3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле висмута в концентратах свыше 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0; 1; 2; 3; 5; 7 и 10 см раствора для построения градуировочного графика Б и далее проводят анализ по п.3.3.

3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Допускаемое расхождение, %

До 0,01

0,003

Св. 0,01 " 0,03

0,005

" 0,03 " 0,05

0,01

" 0,05 " 0,1

0,02

" 0,1 " 0,2

0,03

" 0,2 " 0,5

0,05

" 0,5 " 1

0,07

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентраты оловянные. Методы химического анализа:

ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1977

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.14-80

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.11-78

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14657.12-78

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 2082.4-81

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 28407.2-89

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021