ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.20-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения серы"
Дата введения 1987-05-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720
Под наименованием проставить код: ОКСТУ 0709.
Вводная часть. Первый абзац. Заменить значения: 0,5% на 1%, 2% на 5%; после слов "автоматических анализаторов" дополнить значениями: "от 0,001 до 5%".
Раздел 2. Вводная часть. Заменить значения: 1300-1350 °С на 1250-1350 °С.
Пункт 2.1. Чертеж и подрисуночная подпись. Исключить позицию 2;
позицию 8 после слов "с силитовыми" дополнить словами: "или карборундовыми";
позиция 9. Исключить слово: "стеклянной";
третий абзац дополнить словами: "При содержании серы более 0,01% для очистки газа можно использовать только колонку с аскаритом".
Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5.923-71 на ГОСТ 24704-81, ГОСТ 6675-73 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 20490-79 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 16539-71 на ГОСТ 16539-79;
десятый абзац* дополнить словами: "или вату хлопчатобумажную по ГОСТ 5679-74";
___________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "одинадцатый абзац". - Примечание "КОДЕКС".
шестнадцатый абзац дополнить ссылкой: "по ГОСТ 24363-80";
девятнадцатый абзац дополнить словами: "или медь (II) окись (проволока), ч.д.а.";
двадцатый абзац изложить в новой редакции: "медь (в виде стружки), не ниже ч.д.а.".
Пункт 2.2.4 после слов "сосуд для сравнения" дополнить словами: "(при его использовании)".
Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле серы от 0,005 до 0,02%, 0,5 г - от 0,02 до 0,2%, 0,25 г - от 0,2 до 0,5% и 0,1 г - более 0,5% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.
В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня";
второй абзац после слов "и закрывают затворы" дополнить словами: "через 20 сек";
третий абзац после слов "считается законченным" дополнить словами: "когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или";
четвертый абзац. Заменить значение: "от 0,08 до 0,5%" на "0,08 до 1%".
Пункт 2.4.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение, % | |||
От | 0,001 | до | 0,002 | 0,001 |
Св. | 0,002 | " | 0,005 | 0,002 |
" | 0,005 | " | 0,01 | 0,0025 |
" | 0,01 | " | 0,03 | 0,004 |
" | 0,03 | " | 0,05 | 0,006 |
" | 0,05 | " | 0,1 | 0,01 |
" | 0,1 | " | 0,2 | 0,02 |
" | 0,2 | " | 0,5 | 0,05 |
" | 0,5 | " | 1,0 | 0,1 |
" | 1,0 | " | 2,0 | 0,15 |
" | 2,0 | " | 5,0 | 0,2 |
Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5.923-71 на ГОСТ 24704-83, ГОСТ 6675-73 на ГОСТ 9147-80; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51;
десятый абзац дополнить словами: "или вату хлопчатобумажную по ГОСТ 5679-74";
тринадцатый абзац дополнить словами: "или медь (II) окись (проволока), ч.д.а.";
дополнить абзацем (после тринадцатого): "медь (в виде стружки) не ниже ч.д.а.".
Пункт 3.2.2. исключить.
Пункт 3.2.3. изложить в новой редакции: "3.2.3. Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контролируют следующим образом: в поглотительный сосуд наливают 50 см раствора перекиси водорода, 3-4 капли смеси индикаторов и пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде остается зеленой, это означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки. Затем в поглотительный сосуд снова наливают 50 см раствора перекиси водорода и 3-4 капли смеси, индикаторов, а в бюретку наливают раствор гидроокиси натрия".
Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова и значения: "свыше 0,1% и 0,25 г - свыше 0,5%" на "от 0,1 до 0,5%; 0,25 г - от 0,5 до 3% и 0,1 - более 3%";
дополнить абзацем: "В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня".
Пункт 3.4.2. Заменить слова: "в табл.2" на "в табл.1";
таблицу 2 исключить.
Пункт 5.1.1. Заменить ссылку: "по ГОСТ 20490-79" на "по ГОСТ 20490-75"; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51;
дополнить абзацами (после второго):
"тигли никелевые или железные;
тигли фарфоровые высокие N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 20 г/дм".
десятый абзац. Исключить значение: "и 1:500".
Пункт 5.2.1. Таблицу 3 изложить в новой редакции:
Таблица 3
Массовая доля серы, % | Масса навески, г | Количество смеси для спекания, г | Количество смеси для сплавления, г |
0,05-0,1 | 3 | 7(5+2) | 10(5+5) |
0,1-0,2 | 2 | 7(5+2) | 10(5+5) |
0,2-1 | 1 | 7(5+2) | 10(5+5) |
1-5 | 0,5 | 3(2+1) | 5(3+2) |
Пункт 5.2.4. Третий абзац изложить в новой редакции: "Фильтрат, объем которого должен быть около 250-300 см, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому красному и добавляют избыток кислоты в расчете 1-1,5 см на 100 см раствора. Раствор нагревают до кипения и приливают небольшими порциями при перемешивании 15 см раствора хлористого бария, нагретого до 90-100 °С. Раствор с осадком кипятят 5-10 мин и оставляют на 12 ч при комнатной температуре";
пятый абзац изложить в новой редакции: "Промывают стакан с осадком промывной жидкостью, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 2-3 раза этим же раствором промывной жидкости, затем теплой водой до исчезновения ионов хлора в промывных водах (проверка с помощью раствора азотнокислого серебра)";
пункт дополнить примечанием: "Примечание. Если осадок загрязнен двуокисью кремния или имеет сероватый оттенок, после охлаждения к осадку прибавляют 10 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с осадком прокаливают 15 мин при 800 °С и взвешивают".
Пункт 5.3.2. Заменить слова: "в табл.4" на "в табл.1";
таблицу 4 исключить.
Текст документа сверен по:
ИУС N 2, 1987