ГОСТ 25702.9-83
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала
Raremetallic concentrates. Method for the determination of sum of niobium and tantalium pentoxide
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3361 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает гравиметрический метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 25 до 45%).
Метод основан на выделении ниобия и тантала танином из раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 1 моль/дм и гравиметрическом определении в виде пятиокисей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-93*.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 25702.0-83. - .
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Баня песчаная.
Плитка электрическая.
Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.
Тигли платиновые вместимостью 30 см.
Тигли фарфоровые вместимостью 30 см.
Чашки платиновые вместимостью 100 см.
Чашки из стеклоуглерода вместимостью 50 см.
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 300 см.
Колбы мерные вместимостью 1000 см.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см.
Цилиндры мерные вместимостью 10, 50 и 100 см.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:99 и 1:9.
Кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см вливают 150 см насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой, охлаждаемую холодной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают. Приготовление раствора сернистой кислоты проводят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Натрий кислый сернистокислый, насыщенный раствор свежеприготовленный.
Танин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:99, и водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, смачивают 2-3 см воды, осторожно небольшими порциями прибавляют 15 см фтористоводородной кислоты, 2 см азотной кислоты и выдерживают на песчаной бане 20 мин. Затем добавляют 10 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают содержимое чашки до появления густых паров серной кислоты. По охлаждении чашки добавляют 5 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упаривают до обильных паров серной кислоты. Чашку охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова упаривают до влажных солей. Содержимое чашки смывают 100 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:9, содержащей 5 см перекиси водорода, в стакан вместимостью 300 см, раствор осторожно при перемешивании нагревают при температуре не выше 60°С до растворения солей и просветления раствора, следя за тем, чтобы не разлагалась перекись водорода (обильное выделение пузырьков). Раствор фильтруют от неразложившегося остатка (циркон), фильтр промывают 3-4 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, содержащим 2 см перекиси водорода и доводят объем раствора в стакане до 150 см раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат нагревают, добавляют 10 см свежеприготовленной сернистой кислоты до обесцвечивания раствора и кипячением разрушают перекись водорода, не обращая внимания на появившуюся муть в растворе, которая может образовываться в результате гидролиза соединений ниобия и тантала. К нагретому раствору добавляют 20 см водного раствора танина с массовой концентрацией 100 г/дм, содержимое стакана кипятят 10 мин, дают скоагулироваться осадку и оставляют на 5-6 ч. Таниновый осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором танина с массовой концентрацией 10 г/дм.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 900°С до постоянной массы и взвешивают.
Во взвешенном осадке определяют содержимое титана по ГОСТ 25702.14-83 и вычитают его из полученной суммы пятиокисей ниобия и тантала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы пятиокисей ниобия и тантала () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка окисей ниобия, тантала и титана, г;
- масса двуокиси титана, г;
- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п.1.5;
- масса навески пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
Массовая доля суммы пятиокисей ниобия и тантала, % | Допускаемое расхождение, % |
25,0 | 1,0 |
35,0 | 1,2 |
45,0 | 1,4 |
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994