ГОСТ 26418-85
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения окисей кальция и магния
Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination of calcium and magnesium oxides
ОКСТУ 17 3320
Cрок действия с 01.01.86
до 01.07.91*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 222 срок действия установлен с 01.01.86 до 01.07.91
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Э.Н.Гадзалов, Ю.Н.Семавин, О.Д.Рябкова, Д.Е.Каткова, Э.Б.Макская, Л.И.Игошева
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 222
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3573 c 01.07.1991
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окисей кальция и магния (при массовых долях от 0,3 до 8%).
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 26100-84.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на кальций и магний.
Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота хлорная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Магний металлический (стружка) марки не ниже Мг 95 по ГОСТ 804-72.
Окись лантана (лантан хлористый или углекислый); раствор 20 г/дм, приготовленный следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его окиси растворяют в 70-100 см соляной кислоты, разбавляют до 1000 см водой и перемешивают.
Стандартные растворы кальция, приготовленные следующим образом:
раствор А. 1,249 г углекислого кальция, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5)°С в течение 50-60 мин, растворяют в 10 см соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,5 мг кальция;
раствор Б. 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Растворы сравнения кальция, приготовленные следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см раствора Б кальция, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мг/дм кальция, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду.
Стандартные растворы магния, приготовленные следующим образом:
раствор А. 1,0 г свежеприготовленной металлической стружки магния растворяют в минимальном объеме соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг магния.
раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг магния.
Растворы сравнения магния, приготовленные следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 см раствора Б магния, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 мг/дм магния, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
В растворы сравнения при их приготовлении допускается введение раствора лантана из расчета 10 см раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску медного концентрата массой 0,1-0,5 г (в зависимости от содержания определяемых элементов) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, смачивают водой и приливают 10-15 см соляной кислоты, упаривают раствор досуха. Затем навеску обрабатывают 10-15 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), выпаривают 2-3 раза с 5-10 см соляной кислоты досуха. Сухой остаток смачивают 1-2 см соляной кислоты, приливают 20-30 см воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, сжигают и обрабатывают смесью фтористоводородной и хлорной кислот (1:2). Упаривают досуха, затем растворяют соли в 5 см хлорной кислоты и присоединяют к основному фильтрату.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 250 см (в зависимости от взятой навески).
Возможно применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал и добавление в анализируемый раствор раствора лантана из расчета 10 см раствора лантана на 100 см анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. От исследуемого раствора и растворов сравнения отбирают аликвотные части по 10 см в пробирки и добавляют по 1 смраствора лантана (если он не добавлен предварительно). Раствор лантана вводят перед измерением.
В растворе лантана определяют массовую долю окиси кальция и окиси магния методом добавок и при необходимости учитывают ее.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Полученные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн кальция 422,7 нм, магния 285,2 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массовую концентрацию кальция и магния находят по градуировочному графику.
3.4. Для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени растворы сравнения как указано в пп.3.2, 3.3.
На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в растворах сравнения в мг/дм, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.
Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то растворы сравнения для построения градуировочного графика готовят так, чтобы соблюдалась линейность для каждого предела концентраций.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция и магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем раствора в мерной колбе, см;
- масса навески концентрата, г.
Для пересчета на окись кальция и окись магния полученный результат умножают соответственно на 1,4 и 1,66.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля окисей кальция и магния, % | Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, % (абс.) | Допускаемые расхождения между результатами анализа, % (абс.) | ||||||
От | 0,3 | до | 0,5 | включ. | 0,08 | 0,10 | ||
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,12 | 0,15 | ||
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,2 | 0,22 | ||
" | 2,0 | " | 4,0 | " | 0,3 | 0,35 | ||
" | 4,0 | " | 8,0 | " | 0,4 | 0,45 | ||
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят по стандартному образцу. Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину допускаемого расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена