ГОСТ 28407.1-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения висмута
Bismuth concentrate. Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.1-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 3.1 |
ГОСТ 4518-75 | 3.1 |
ГОСТ 6344-73 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 10928-75 | 2.1, 3.1 |
ТУ 6-09-1509-78 | 3.1 |
ТУ 6-09-3757-74 | 2.1 |
Государственная фармакопея СССР N 20, статья 6 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли висмута от 0,1 до 6%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА ОТ 0,1 до 1%)
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой среде при рН 0,4-1,2 и измерении его оптической плотности в области длин волн 400-450 нм.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20*, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Медь (II) азотнокислая по ТУ 6-09-3757*, раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - .
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см азотной кислоты повторяют дважды. К влажному остатку приливают 5 см азотной кислоты, 20 см воды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 25 см (при массовой доле висмута до 0,4%) или 10 см (при массовой доле висмута свыше 0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 или 3 см разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты соответственно. Если анализируемая проба содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см раствора азотнокислой меди. Прибавляют около 50 см воды, 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 10 см раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около 50 см воды, 3 см разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты, 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 10 см раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в п.2.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса висмута в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
- вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г;
- объем аликвотной части раствора, см.
2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,10 до 0,20 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,20 " 0,30 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,30 " 0,40 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,40 " 0,60 " | 0,05 | 0,06 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,06 | 0,08 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА СВЫШЕ 1%)
Метод основан на титровании висмута раствором трилона Б при рН 1,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6.
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: навеску висмута массой 1,0000 г растворяют в 20 см азотной кислоты; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см раствора содержит 1 мг висмута.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.
Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают. Титр раствора по висмуту устанавливают следующим образом: 10,0-20,0 см стандартного раствора висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют до 100 см водой, прибавляют 1-2 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соломенно-желтую.
Титр раствора трилона Б по висмуту в г/см вычисляют по формуле
,
где - масса висмута в аликвотной части стандартного раствора, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, смачивают водой, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см соляной кислоты и нагревают в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз по 5 см.
К влажному остатку приливают 20 см горячей воды, 2 см азотной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора 50 см помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты. Если раствор окрашивается в винно-красный цвет, вновь добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания.
Прибавляют 1-2 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в соломенно-желтую.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле
,
где - титр раствора трилона Б по висмуту, г/см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- масса навески пробы, г.
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,10 | 0,15 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 3,00 " 4,00 " | 0,20 | 0,25 |
" 4,00 " 5,00 " | 0,25 | 0,30 |
" 5,00 " 6,00 " | 0,40 | 0,50 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат висмутовый. Методы анализа:
Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990