ГОСТ 28407.2-89

ОбозначениеГОСТ 28407.2-89
НаименованиеКонцентрат висмутовый. Методы определения свинца
СтатусДействует
Дата введения01.01.1991
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС73.060.99
Текст ГОСТа


ГОСТ 28407.2-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения свинца

Bismuth concentrate. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.2-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 2067-80

2.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4518-75

3.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 11293-78

2.1

ТУ 6-09-1509-78

3.1

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и комплексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг свинца.

Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора свинца, прибавляют до объема 50 см раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 15, 30, 50, 80, 100 мг/дм свинца соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями свинца.

2.3.* Проведение анализа

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - .

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 5 см азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см соляной кислоты повторяют 2-3 раза. Затем приливают 25 см соляной кислоты, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Часть осветленного раствора (20 см) наливают в стаканчик вместимостью 50 см, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин для восстановления железа (обесцвечивание раствора).

При полярографировании в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.

При полярографировании в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломельному электроду.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0-8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца в анализируемых растворах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны свинца в растворе пробы, мм;

- вместимость мерной колбы для разбавления, см;

- среднее отношение высот волн свинца в растворах сравнения к концентрациям этих же растворов, мм·дм/мг;

- масса навески пробы, г.

2.4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,03

0,04

Св. 0,40 " 0,60 "

0,04

0,05

" 0,60 " 0,80 "

0,06

0,08

" 0,80 " 1,00 "

0,08

0,10

" 1,00 " 2,00 "

0,13

0,17

" 2,00 " 3,00 "

0,16

0,22

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)

Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при рН 5,4-5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.

Буферный раствор с рН 5,4-5,9: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения нужного значения рН (на 1 дм требуется примерно 20-30 см уксусной кислоты).

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652: 4,6 г соли растворяют в воде, разбавляют до 1 дм и перемешивают.

Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом: навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15-20 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения свинца и уменьшения объема до 3-4 см, приливают 10 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и далее продолжают, как описано в п.3.2.

Титр раствора трилона Б по свинцу в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинца, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 15 см соляной кислоты и нагревают 10-15 мин. Приливают 5 см азотной кислоты и кипятят до уменьшения объема раствора до 3-5 см. Приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 80 см воды, кипятят 5-10 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1,5-2 ч.

Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, колбу и осадок промывают 4-5 раз разбавленной 1:20 серной кислотой, затем 3-4 раза водой. Тампон с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25-30 см буферного раствора, 100 см воды, кипятят в течение 4-5 мин, после чего оставляют на горячем месте (80°С) в течение 1 ч, затем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2-3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю свинца в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- титр раствора трилона Б по свинцу, г/см;

- масса навески пробы, г.

3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,13

0,17

Св. 2,00 " 3,00 "

0,16

0,22

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентрат висмутовый. Методы анализа:

Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -

М.: Издательство стандартов, 1990

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11884.15-82

    ГОСТ 11884.11-78

    ГОСТ 11884.10-78

    ГОСТ 11884.13-78

    ГОСТ 12409-66

    ГОСТ 11884.14-78

    ГОСТ 11884.3-78

    ГОСТ 11884.16-82

    ГОСТ 11884.17-82

    ГОСТ 11884.12-78

    ГОСТ 13170-80

    ГОСТ 12764-73

    ГОСТ 11884.9-78

    ГОСТ 11884.8-78

    ГОСТ 11884.7-78

    ГОСТ 14047.6-78

    ГОСТ 14047.1-93

    ГОСТ 11884.2-78

    ГОСТ 11884.4-78

    ГОСТ 11884.5-78

    ГОСТ 14048.10-80

    ГОСТ 11884.1-78

    ГОСТ 14047.7-78

    ГОСТ 14047.13-78

    ГОСТ 14047.8-78

    ГОСТ 11884.6-78

    ГОСТ 14047.9-78

    ГОСТ 14047.10-78

    ГОСТ 14048.12-80

    ГОСТ 14048.1-93

    ГОСТ 14048.15-80

    ГОСТ 14047.12-78

    ГОСТ 14657.0-78

    ГОСТ 14047.11-78

    ГОСТ 14657.1-78

    ГОСТ 14048.14-80

    ГОСТ 14048.8-80

    ГОСТ 14657.10-72

    ГОСТ 14657.11-78

    ГОСТ 14657.0-96

    ГОСТ 14657.12-78

    ГОСТ 14048.11-80

    ГОСТ 14657.13-78

    ГОСТ 14047.5-78

    ГОСТ 14657.14-78

    ГОСТ 14048.13-80

    ГОСТ 14657.15-78

    ГОСТ 14048.2-78

    ГОСТ 14657.2-78

    ГОСТ 14048.16-80

    ГОСТ 14657.1-96

    ГОСТ 14657.3-78

    ГОСТ 14048.17-77

    ГОСТ 14048.9-80

    ГОСТ 14657.4-78

    ГОСТ 14657.5-78

    ГОСТ 14657.6-83

    ГОСТ 14048.18-99

    ГОСТ 14657.7-82

    ГОСТ 14657.15-96

    ГОСТ 14657.8-83

    ГОСТ 14048.4-78

    ГОСТ 14657.9-82

    ГОСТ 14048.5-78

    ГОСТ 14047.4-78

    ГОСТ 14657.14-96

    ГОСТ 15137-77

    ГОСТ 14048.7-80

    ГОСТ 14657.12-96

    ГОСТ 14657.10-96

    ГОСТ 14047.2-78

    ГОСТ 14657.9-96

    ГОСТ 14180-80

    ГОСТ 15848.0-90

    ГОСТ 14657.8-96

    ГОСТ 14048.3-78

    ГОСТ 15848.21-90

    ГОСТ 14047.3-81

    ГОСТ 15054-80

    ГОСТ 14657.11-96

    ГОСТ 15848.17-70

    ГОСТ 15848.4-70

    ГОСТ 15848.6-70

    ГОСТ 15934.11-80

    ГОСТ 15934.14-80

    ГОСТ 15848.3-90

    ГОСТ 14657.13-96

    ГОСТ 15934.13-80

    ГОСТ 14657.7-96

    ГОСТ 14657.5-96

    ГОСТ 14657.6-96

    ГОСТ 15934.15-80

    ГОСТ 15934.12-80

    ГОСТ 15934.3-80

    ГОСТ 15848.14-90

    ГОСТ 14657.4-96

    ГОСТ 15848.12-90

    ГОСТ 17495-80

    ГОСТ 15934.16-80

    ГОСТ 18262.1-88

    ГОСТ 14657.3-96

    ГОСТ 15934.1-91

    ГОСТ 18262.0-88

    ГОСТ 15934.4-80

    ГОСТ 17212-84

    ГОСТ 15934.5-80

    ГОСТ 15848.10-90

    ГОСТ 14657.2-96

    ГОСТ 15934.8-80

    ГОСТ 18262.15-88

    ГОСТ 15934.17-80

    ГОСТ 16589-86

    ГОСТ 18262.13-88

    ГОСТ 15934.6-80

    ГОСТ 15848.1-90

    ГОСТ 19575-84

    ГОСТ 18262.12-88

    ГОСТ 16598-80

    ГОСТ 15934.2-80

    ГОСТ 15848.2-90

    ГОСТ 18262.14-88

    ГОСТ 2082.0-81

    ГОСТ 18262.4-88

    ГОСТ 20784-75

    ГОСТ 2082.1-81

    ГОСТ 15934.7-80

    ГОСТ 15934.10-82

    ГОСТ 18262.3-88

    ГОСТ 2082.2-81

    ГОСТ 18262.2-88

    ГОСТ 18262.11-88

    ГОСТ 18262.10-88

    ГОСТ 18262.5-88

    ГОСТ 2082.12-81

    ГОСТ 15934.9-80

    ГОСТ 21043-87

    ГОСТ 2082.14-81

    ГОСТ 18262.6-88

    ГОСТ 2082.17-81

    ГОСТ 2082.11-81

    ГОСТ 213-83

    ГОСТ 2082.16-81

    ГОСТ 212-76

    ГОСТ 2082.15-81

    ГОСТ 2082.10-81

    ГОСТ 2082.9-81

    ГОСТ 22772.0-77

    ГОСТ 2082.7-81

    ГОСТ 18262.9-88

    ГОСТ 22772.1-77

    ГОСТ 15848.11-90

    ГОСТ 22772.2-77

    ГОСТ 2082.13-81

    ГОСТ 22772.3-77

    ГОСТ 22772.1-96

    ГОСТ 22772.4-77

    ГОСТ 18262.8-88

    ГОСТ 21707-76

    ГОСТ 22772.6-77

    ГОСТ 2082.4-81

    ГОСТ 22772.7-77

    ГОСТ 2082.6-81

    ГОСТ 22221.7-76

    ГОСТ 22221.4-76

    ГОСТ 22221.1-76

    ГОСТ 19187-83

    ГОСТ 22221.8-76

    ГОСТ 22939.2-78

    ГОСТ 23581.0-80

    ГОСТ 22938-78

    ГОСТ 23581.1-79

    ГОСТ 22939.5-78

    ГОСТ 23581.12-79

    ГОСТ 23581.13-79

    ГОСТ 2082.5-81

    ГОСТ 22221.3-76

    ГОСТ 22221.2-76

    ГОСТ 22772.0-96

    ГОСТ 23581.15-81

    ГОСТ 23581.14-79

    ГОСТ 18262.7-88

    ГОСТ 23581.11-79

    ГОСТ 23581.20-81

    ГОСТ 2082.8-81

    ГОСТ 23581.3-79

    ГОСТ 23581.4-79

    ГОСТ 23581.21-81

    ГОСТ 23581.6-79

    ГОСТ 23581.8-79

    ГОСТ 23581.5-79

    ГОСТ 24236-80

    ГОСТ 24598-81

    ГОСТ 23581.17-81

    ГОСТ 22221.6-76

    ГОСТ 23581.22-81

    ГОСТ 22772.3-96

    ГОСТ 23581.7-79

    ГОСТ 23581.2-79

    ГОСТ 23581.18-81

    ГОСТ 2082.3-81

    ГОСТ 23581.10-79

    ГОСТ 24765-81

    ГОСТ 25471-82

    ГОСТ 25114-82

    ГОСТ 25473-82

    ГОСТ 25464-82

    ГОСТ 25470-82

    ГОСТ 22772.7-96

    ГОСТ 22772.5-90

    ГОСТ 22772.2-96

    ГОСТ 25498-82

    ГОСТ 23581.16-81

    ГОСТ 22221.5-76

    ГОСТ 23581.9-79

    ГОСТ 25702.0-83

    ГОСТ 25702.11-83

    ГОСТ 25465-95

    ГОСТ 25702.12-83

    ГОСТ 22772.6-96

    ГОСТ 25542.5-2019

    ГОСТ 25702.2-83

    ГОСТ 25702.10-83

    ГОСТ 25702.3-83

    ГОСТ 25702.1-83

    ГОСТ 22772.4-96

    ГОСТ 25702.16-83

    ГОСТ 25702.17-83

    ГОСТ 26136-84

    ГОСТ 24938-85

    ГОСТ 25472-82

    ГОСТ 26517-85

    ГОСТ 25702.9-83

    ГОСТ 25363-82

    ГОСТ 22772.8-90

    ГОСТ 26135-84

    ГОСТ 25732-88

    ГОСТ 27329-87

    ГОСТ 26418-85

    ГОСТ 26100-84

    ГОСТ 27562-87

    ГОСТ 25702.6-83

    ГОСТ 25702.18-83

    ГОСТ 27561-87

    ГОСТ 25702.13-83

    ГОСТ 27099-86

    ГОСТ 25702.4-83

    ГОСТ 28077-89

    ГОСТ 27236-87

    ГОСТ 25702.14-83

    ГОСТ 28407.0-89

    ГОСТ 25702.5-83

    ГОСТ 26482-90

    ГОСТ 27446-87

    ГОСТ 22772.10-90

    ГОСТ 28069-89

    ГОСТ 30240.0-95

    ГОСТ 28407.5-89

    ГОСТ 28407.6-89

    ГОСТ 28407.4-89

    ГОСТ 27308-87

    ГОСТ 30240.5-95

    ГОСТ 27309-87

    ГОСТ 30240.1-95

    ГОСТ 30240.7-95

    ГОСТ 22772.9-90

    ГОСТ 28407.1-89

    ГОСТ 28407.3-89

    ГОСТ 28407.7-89

    ГОСТ 30240.6-95

    ГОСТ 30558-2017

    ГОСТ 28657-90

    ГОСТ 28658-90

    ГОСТ 26628-85

    ГОСТ 25702.8-83

    ГОСТ 30240.2-95

    ГОСТ 30240.4-95

    ГОСТ 30240.8-95

    ГОСТ 30240.3-95

    ГОСТ 30559-98

    ГОСТ 32279-2013

    ГОСТ 30240.9-95

    ГОСТ 25702.7-83

    ГОСТ 4418-75

    ГОСТ 32520-2013

    ГОСТ Р 52939-2008

    ГОСТ 23581.19-91

    ГОСТ 33208-2014

    ГОСТ 30508-97

    ГОСТ 32518.1-2013

    ГОСТ 32599.1-2013

    ГОСТ 32599.2-2013

    ГОСТ 25702.15-83

    ГОСТ 33206-2020

    ГОСТ 32221-2013

    ГОСТ 32518.2-2013

    ГОСТ Р 56859-2022

    ГОСТ 33210-2014

    ГОСТ 33206-2014

    ГОСТ 32517.1-2013

    ГОСТ Р 52124-2003

    ГОСТ Р 52144-2003

    ГОСТ 33207-2014

    ГОСТ 33209-2014

    ГОСТ Р 53403-2009

    ГОСТ Р 53657-2009

    ГОСТ Р 56857-2016

    ГОСТ Р 57531-2017

    ГОСТ 24937-81

    ГОСТ 34247-2017

    ГОСТ Р 56858-2016

    ГОСТ 34248-2017

    ГОСТ Р 53659-2009

    ГОСТ Р 53658-2009

    ГОСТ Р 57654-2017

    ГОСТ Р 57672-2017

    ГОСТ Р 59138-2020

    ГОСТ Р 57653-2017

    ГОСТ Р 58954-2020

    ГОСТ Р 57532-2017

    ГОСТ Р 57652-2017

    ГОСТ Р 59117-2020

    ГОСТ Р 56856-2016

    ГОСТ Р 58220-2018

    ГОСТ Р 56859-2016

    ГОСТ Р 57533-2017

    ГОСТ Р 57655-2017

    ГОСТ 31411-2009

    ГОСТ Р 59581-2021