ГОСТ 22387.3-77
Группа Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ
Метод определения кислорода
Natural gases. Method for determination of oxygen
МКС 75.060
ОКСТУ 0209
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1977 г. N 598 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.08.91 N 1325
ВЗАМЕН ГОСТ 5580-56 в части разд.IX
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., августе 1991 г. (ИУС 3-86, 11-91).
Настоящий стандарт распространяется на газы природные и устанавливает абсорбционный метод определения содержания кислорода.
Сущность метода заключается в поглощении кислорода раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов, и определении объема поглощенного кислорода.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения объемной доли кислорода применяют:
комплект лабораторного оборудования для газовых анализов типа КГА 1 или КГА 2 по ТУ 92 891.006-90;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 1:2;
пирогаллол А, щелочной раствор, для приготовления которого растворяют 24 г пирогаллола А в 160 см 21%-ного раствора гидроокиси калия;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный раствор;
жидкости запирающие:
натрий хлористый по ГОСТ 13830-97*, насыщенный раствор, или кальций хлористый насыщенный раствор. Растворы подкисляют несколькими каплями серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; или другие запирающие жидкости, не растворяющие и не вступающие в реакцию с определяемым компонентом.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Газоанализатор собирают и проверяют по инструкции по эксплуатации прибора.
2.2. Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором гидроокиси калия, а другой - раствором пирогаллола А.
2.3. Измерительную бюретку и уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором хлористого натрия или хлористого кальция.
2.4. Проверяют герметичность прибора.
2.3, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Резиновой трубкой газоанализатор присоединяют к источнику испытуемого газа, набирают в измерительную бюретку около 100 см газа, бюретку отключают от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Набор газа в бюретку и удаление его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем удаленного газа составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр), соединяющий газоанализатор с источником испытуемого газа.
3.2. В бюретки от последней набранной порции газа отмеряют 100 см, пользуясь для измерения объема правой градуированной шкалой. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин, после набора в нее газа. Измерение проводят по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом ее уровень с уровнем жидкости в уравнительной склянке.
3.3. Газ из бюретки посредством уравнительной склянки перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором гидроокиси калия и обратно, сопровождая поглощение кислотных компонентов периодическими замерами газа по левой шкале бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении постоянных показаний шкалы.
Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола А во втором сосуде, куда перемещают газ из бюретки. Поглощение кислорода выполняют аналогично поглощению кислотных компонентов.
Примечание - Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10 перемещений 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении должны давать содержание кислорода в воздухе не менее 20% (по объему).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объемную долю кислорода в испытуемом газе () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, см;
- объем газа в бюретке после поглощения кислорода, см;
- объем газа, взятый в бюретку для анализа, см.
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,2%.
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,3%.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Газы природные горючие.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
, 2006