ГОСТ 17362-71
Группа Б29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
Метод определения числа омыления
Mineral oils.
Method of determination of saponification number
ОКСТУ 0209
Дата введения 1973-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 N 2160
3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6293-83
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 1 |
ГОСТ 2517-85 | 2, 3 |
ГОСТ 3118-77 | 1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 1 |
ГОСТ 5789-78 | 1 |
ГОСТ 6709-72 | 1 |
ГОСТ 9880-76 | 1 |
ГОСТ 14710-78 | 1 |
ГОСТ 18300-87 | 1 |
ГОСТ 24363-80 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
ГОСТ 29227-91 | 1 |
ГОСТ 29251-91 | 1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-83, 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).
Стандарт не распространяется на отработанные масла.
Метод заключается в растворении испытуемого продукта в спирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильники XIII по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-50-0,1; 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный в колбе с дефлегматором.
Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880, или по ГОСТ 14710.
Спирто-толуольная смесь (1:2) или метилэтилкетон технический.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н), титрованные растворы.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь хромовая.
Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.
Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) °С.
Секундомер по нормативно-технической документации.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. (Исключен, Изм. N 2).
2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.
Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 смдистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.
2.3. Отбор проб - по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на ее объема, тщательно встряхивают.
Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на ее объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.
Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 °С.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.
Число омыления, мг КОН на | Масса пробы, г | Погрешность взвешивания, г, не более |
До 25,0 | 18-20 | 0,01 |
Св. 25,0 | 1-10 | 0,01 |
Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60% количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.
3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см спиртового раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 моль/дм (1,0 н) раствор едкого кали, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм (0,1 н) раствор едкого кали.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1-2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 н раствор соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же пипеткой.
При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. (Исключен, Изм. N 2).
3.6. При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора едкого кали.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления испытуемого масла () в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам:
при применении 0,1 моль/дм (0,1 н) раствора НСl
;
при применении 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора НСl
;
где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла, см;
и - поправочные коэффициенты соответственно для 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм(1,0 н) растворов соляной кислоты;
- масса испытуемого масла, г.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
4.2. Результаты испытания округляют до 0,5 при числе омыления менее 50 мг КОН на 1 г, до целого числа - при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г, до 0,1 - для электроизоляционных масел.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Содержание свободных жиров в испытуемом масле () вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого масла в мг КОН на 1 г;
- число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на 1 г, условно принятое за 190 мг КОН на 1 г.
4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. (Исключен, Изм. N 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
5.2. Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
Текст документов сверен по:
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002