ГОСТ 33114-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ
Определение следов осадка
Lubricating oils. Determination of trace sediment
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 489-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33114-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 2273-08(2012)* Standard test method for trace sediment in lubricating oils (Стандартный метод определения следов осадка в смазочных маслах).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Стандарт разработан ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.06 "Анализ смазочных материалов".
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт распространяется на смазочные масла и устанавливает метод определения незначительного количества (следов) осадка (менее 0,05% об.).
Следует учитывать, что растворенные в масле компоненты, осаждаемые установленным растворителем, не являются частью осадка, определяемого по настоящему методу. Метод не применяют, если эти компоненты существенно повышают измеряемое значение осадка.
1.2 Значения, указанные в единицах системы СИ, считаются стандартными. Другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
2.1 Стандарты ASTM
_______________
Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's document summary).
ASTM D 4057 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4177 Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 следы осадка (trace sediment): количество осадка в кубических миллиметрах (процентах по объему), осажденное из образца масла объемом 100 мл при центрифугировании смеси равных частей образца масла и установленного растворителя при заданных условиях.
4 Назначение и применение
4.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения незначительного количества (следов) нерастворимого в нафте осадка, который может быть осажден центрифугированием. В критических условиях избыточное количество осадка в масле может привести к выходу системы из строя.
5 Аппаратура
5.1 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при обычном использовании, обеспечивающая вращение двух или более наполненных центрифужных пробирок с регулируемой скоростью для создания на кончиках пробирок относительной центробежной силы rcf 600-700. Ротор, опорные кольца и стаканы для ротора, включая резиновые амортизирующие прокладки, должны выдерживать максимальную центробежную силу, создаваемую двигателем. Стаканы для ротора и резиновые амортизирующие прокладки должны прочно удерживать центрифужные пробирки при работе центрифуги. Центрифуга должна быть защищена прочным металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности в случае поломки. Угловую скорость вращения ротора rpm, об/мин, вычисляют по формуле
, (1)
где - относительная центробежная сила;
- диаметр центрифугирования пробирок, измеренный между кончиками противоположных пробирок при вращении, мм.
В таблице 1 приведены примеры угловых скоростей вращения в оборотах в минуту в зависимости от диаметра центрифугирования пробирок и относительной центробежной силы.
Таблица 1 - Угловая скорость вращения для центрифуг с разными диаметрами центрифугирования
Диаметр центрифугирования, мм | Угловая скорость вращения rpm, об/мин | |
при 600 | при 700 | |
483 | 1490 | 1610 |
508 | 1450 | 1570 |
533 | 1420 | 1530 |
559 | 1390 | 1500 |
Диаметр между кончиками противоположных пробирок при вращении. | ||
5.2 Центрифужная пробирка конической формы из закаленного стекла размерами, указанными на рисунке 1. Деления шкалы, нанесенные в соответствии с рисунком 1, должны быть четкими. Горлышко должно иметь форму, пригодную для закрытия пробкой. Погрешности шкалы и наименьшие деления между калибровочными отметками приведены в таблице 2. Калиброванные центрифужные пробирки следует приобретать у изготовителя.
Таблица 2 - Погрешности калибровки пробирки для определения следов осадка
Диапазон, мл | Наименьшее деление, мл | Погрешность шкалы, мл, не более | ||||
От | 0 | до | 0,01 | включ. | 0,005 | ±0,001 при 0,01 |
Св. | 0,01 | " | 0,05 | " | 0,01 | ±0,005 |
" | 0,05 | " | 0,15 | " | 0,05 | ±0,01 |
" | 0,15 | " | 0,30 | " | 0,05 | ±0,02 |
" | 0,30 | " | 0,50 | " | 0,05 | ±0,03 |
" | 0,50 | " | 50,0 | " | Отсутствует | ±1,0 |
" | 50,0 | " | 100,0 | " | Отсутствует | ±1,0 |
1 - пескоструйная обработка (область маркировки); 2 - отметка 0,5 мл; 3 - отметка 0,1 мл; 4 - отметка 0,05 мл; 5 - отметка 0,01 мл; 6 - увеличенное изображение кончика пробирки
Рисунок 1 - Пробирка ASTM для определения следов осадка
6 Реактивы
6.1 Гексаны квалификации не ниже ч.д.а. (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняемы. Вредны при вдыхании). См. также примечание 1.
Примечание 1 - Гексаны указанной квалификации могут иметь другое наименование, например, бензин-растворитель для определения осадка в смазочных маслах, прямогонный бензин, петролейный эфир, лигроин, бензиновый растворитель или нефтяные сольвенты.
Примечание 2 - Перед использованием гексаны очищают от посторонних примесей, которые могут повлиять на конечный результат испытания. Для этого непосредственно перед испытанием гексаны фильтруют через мембранный фильтр или центрифугируют несколько раз и декантируют.
7 Отбор проб
7.1 Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177 или эквивалентному национальному стандарту.
7.2 Образцы должны быть представительными для исследуемого материала, проба, используемая для испытания, должна быть представительной для образца. Для этого непосредственно перед переносом образца в пробирку его энергично взбалтывают. Для испытания по настоящему стандарту трудно получить представительный образец, поэтому чрезвычайно важен правильный отбор проб.
8 Проведение испытания
8.1 Переносят (50±1) мл гексанов (см. 6.1) в каждую из двух чистых сухих центрифужных пробирок при температуре окружающей среды (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняемы). Затем содержимое каждой пробирки доводят испытуемым образцом масла до метки 100 мл и плотно закрывают размягченной корковой пробкой, покрытой тонкой гибкой пластиковой пленкой, устойчивой к воздействию нефтепродуктов (не используют резиновую пробку). Для обеспечения полного перемешивания тщательно встряхивают образец, затем каждую пробирку переворачивают не менее 20 раз, позволяя жидкости полностью стекать с кончика пробирки при каждом переворачивании. Если при переворачивании жидкость не стекает, аккуратно постукивают перевернутой пробиркой по ладони для удаления жидкости из кончика пробирки. Помещают пробирки на (5±1) мин на водяную баню при температуре от 32°С до 35°С. На мгновение удаляют пробку для сброса давления и переворачивают каждую пробирку не менее 20 раз, как описано выше. Успешное выполнение метода в большой степени зависит от однородности смеси и полноты ее стекания из кончика перевернутой пробирки.
8.2 Устанавливают две центрифужные пробирки или пары центрифужных пробирок в соответствующие стаканы для ротора и помещают на противоположные стороны ротора центрифуги для обеспечения равновесия. Центрифугируют пробирки в течение (10±1) мин со скоростью, достаточной для создания относительной центробежной силы rcf на кончиках вращающихся пробирок от 600 до 700 (см. 5.1). Затем содержимое пробирок аккуратно декантируют, оставляя осадок в пробирках. Помещают в каждую пробирку другую порцию (50±1) мл гексанов и доводят образцом масла до метки 100 мл. Закрывают пробирки пробкой, несколько раз переворачивают, нагревают и переворачивают снова, как указано в 8.1. Снова центрифугируют пробирки в течение (10±1) мин, как указано выше, повторяя периоды центрифугирования по 10 мин для получения постоянного объема осадка в каждой пробирке при трех последовательных снятиях показаний. Для масел с низким содержанием осадка обычно требуется не более четырех периодов центрифугирования. Регистрируют окончательное значение объема осадка в каждой пробирке.
9 Вычисления
9.1 При наличии осадка в одной или обеих пробирках, зарегистрированного по 8.2, для получения среднего объема осадка на 100 мл образца определяют среднеарифметическое значение объема осадка в двух пробирках, содержащих образец.
10 Протокол испытаний
10.1 Если при определении по 8.2 в обеих пробирках отсутствует осадок, результат определения осадка в образце записывают как "0".
10.2 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, более 0 и менее 0,01%, регистрируют результат с точностью до 0,001%.
10.3 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, находится в диапазоне от 0,01% до 0,05%, регистрируют результат с точностью до 0,01%.
11 Прецизионность и смещение
11.1 Прецизионность настоящего метода испытаний, полученная при статистическом анализе результатов межпабораторных испытаний, следующая.
11.2 Повторяемость
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные ниже, только в одном случае из двадцати:
Количество осадка, % об. | Повторяемость | ||||||
От | 0,000 | до | 0,002 | включ. | 0,001 | ||
Св. | 0,003 | " | 0,005 | " | 0,002 | ||
" | 0,006 | " | 0,01 | " | 0,003 | ||
11.3 Воспроизводимость
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на одном и том же испытуемом продукте при правильном выполнении метода в течение длительного времени, может превысить значения, приведенные ниже, только в одном случае из двадцати:
Количество осадка, % об. | Воспроизводимость | ||||||
От | 0,000 | до | 0,002 | включ. | 0,001 | ||
Св. | 0,003 | " | 0,005 | " | 0,001 | ||
" | 0,006 | " | 0,01 | " | 0,002 | ||
11.4 Смещение
Настоящий метод испытания является эмпирическим, поэтому смещение не может быть установлено.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение и наименование ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
ASTM D 4057-12 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов | - | * |
ASTM D 4177-10 Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. | ||
УДК 665.765:543.064:006.354 | МКС 75.100 | IDT |
Ключевые слова: смазочные масла, определение следов осадка | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2015