ГОСТ 981-75

ОбозначениеГОСТ 981-75
НаименованиеМасла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления
СтатусДействует
Дата введения07.01.1976
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС75.100
Текст ГОСТа


ГОСТ 981-75

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения стабильности против окисления

Mineral oils.
Method for determination of oxidation stability



МКС 75.100
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1617

3. ВЗАМЕН ГОСТ 981-55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-2001

1.1

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 3282-74

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1

ГОСТ 5009-82

1.1

ГОСТ 5583-78

1.1

ГОСТ 5955-75

1.1

ГОСТ 5985-79

1.1

ГОСТ 6456-82

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 12026-76

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 19908-90

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ГОСТ 29251-91

1.1

ТУ 38.401-67-108-92

1.1

ТУ 25-2021.003-88

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г., в сентябре 1990 г. (ИУС 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других нефтяных масел.

Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.

Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.

Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют:

прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт.1). Общий вид установки для окисления нефтяных масел приведен на черт.2;

Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел


Черт.1

Общий вид установки для окисления нефтяных масел


1 - ловушка; 2 - прибор ВТИ для окисления нефтяных масел; 3 - реометр или ротаметр; 4 - масляная баня

Черт.2

спирали внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282, диаметром 1,0-1,02 мм и длиной 1000 мм;

пластинки из меди марки М0к и М1к по ГОСТ 859, толщиной 0,2-0,3 мм (черт.3);

Медная пластинка


Черт.3

баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100-180 °С, с погрешностью не более 0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;

термометры типа ТЛ-4 N 4 или ТЛ-5 N 3 по ТУ 25-2021.003;

ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;

реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50-200 см кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10%. Рекомендуется прибор проверять пленочным пенным счетчиком Мартина;

кислород газообразный технический по ГОСТ 5583;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см;

бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2, 10 и 25 см;

воронки стеклянные по ГОСТ 19908, диаметром 70-100 мм;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250 см;

баню водяную;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009 или шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;

эксикатор по ГОСТ 25336;

бензин-растворитель для pезиновой примышленности по НТД фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг KОН на 100 см бензина, определяемой по ГОСТ 5985;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, свежеперегнанный;

бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а. или х.ч., свежеперегнанный;

смесь спиртобензольная 1:4;

эфир петролейный, марки 40-70;

кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. или ч.;

калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а.; 0,025 моль/дм водный и 0,05 моль/дм спиртовой растворы;

щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1%;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

смесь хромовую;

жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремнийорганическую жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с добавлением 1% стабилизирующей присадки;

пасту полировочную хромовую литую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензином и спиртобензольной смесью. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдерживают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 °С - 65 °С. Прибор промывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.

2.3. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Окисление масла

3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3%-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.

3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.

Температура, °С

120

Время окисления, ч

14

Скорость подачи кислорода, мл/мин

200

Катализатор

Медная пластинка с надетой на нее стальной спиралью; при испытании трансформаторных масел - только медная пластинка

При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот

3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, ловушку ополаскивают два раза по 5 см дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.

3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование 0,025 моль/дм раствором гидроокиси калия, 120 см дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот () в мг KОН на 1 г масла вычисляется по формуле


,

где - объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см дистиллированной воды, см;

- объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30 см испытуемого раствора, см;

4 - отношение 120 см к 30 см;

- титр 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг/см;

30 - масса испытуемого масла, взятая на окисле

ние, г.

3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в табл.1.

Таблица 1*

Содержание летучих низкомолекулярных кислот, мг KОН на 1 г масла

Допускаемые расхождения, мг KОН на 1 г масла

До 0,005


0,002

Св. 0,005 до 0,03

0,003

" 0,03 " 0,05

0,005

" 0,05 " 0,10

0,010

" 0,10

0,015

____________________

* Табл.2 и 3. (Исключены, Изм. N 4).

3.3. Определение содержания осадка

3.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 °С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15 с. 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине "Галоша", доводя объем раствора до 100 см, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.

3.3.2. Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, промывают осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 см, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см, доведенную до постоянной массы, по п.2.4.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают (приблизительно по 5 см петролейного эфира), вновь сушат 1,5 ч при (105±3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.3. Обработка результатов

3.3.3.1. Массовую долю осадка в окисленном масле () в процентах вычисляют по формуле

где - масса окисленного масла, г;

- масса осадка, г.

3.3.3.2. (Исключен, Изм. N 4).

3.4. Определение кислотного числа

3.4.1. Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п.3.3.2, перемешивают и 20 см мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см. В другую такую же колбу помещают 25 см спиртобензольной смеси, 0,5 см щелочного голубого (из "бюретки") и одну каплю 0,1 моль/дм соляной кислоты, титруют 0,05 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спиртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют тем же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40-50 см, а количество индикатора - до 1-2 см

.

3.4.2. Обработка результатов

3.4.2.1. Кислотное число окисленного масла () в мг KОН на 1 г масла вычисляют по формуле


,

где - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

- объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см;

- отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;

25 - масса окисленного масла, г

.

3.4.2.2. (Исключен, Изм. N 4).

4. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата (черт.4 - для осадка, черт.5 - для кислотного числа).


Черт.4


Черт.5

Для результатов испытаний, превышающих значения 0,15% для массовой доли осадка и 0,5 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт.4 и 5).

Для результатов испытаний менее 0,01% для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

Для результатов испытаний менее 0,05 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг KОН на 1 г масла.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

Текст документа сверен по:

Смазочные материалы, индустриальные

масла и родственные продукты.

Методы анализа: Сб. стандартов. -

, 2006

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10289-2022

    ГОСТ 10121-76

    ГОСТ 10214-78

    ГОСТ 1033-79

    ГОСТ 10306-75

    ГОСТ 1036-75

    ГОСТ 10289-79

    ГОСТ 10363-78

    ГОСТ 1036-2014

    ГОСТ 10877-76

    ГОСТ 10541-78

    ГОСТ 11063-2020

    ГОСТ 11110-75

    ГОСТ 12337-84

    ГОСТ 10734-64

    ГОСТ 13003-67

    ГОСТ 13076-86

    ГОСТ 12672-77

    ГОСТ 11122-84

    ГОСТ 13371-67

    ГОСТ 11063-77

    ГОСТ 13374-86

    ГОСТ 14296-78

    ГОСТ 1547-84

    ГОСТ 14068-79

    ГОСТ 12275-66

    ГОСТ 16105-70

    ГОСТ 12417-94

    ГОСТ 1520-84

    ГОСТ 13003-88

    ГОСТ 14038-78

    ГОСТ 15037-69

    ГОСТ 17479.0-85

    ГОСТ 16422-79

    ГОСТ 16728-78

    ГОСТ 16862-71

    ГОСТ 17479.3-85

    ГОСТ 15886-70

    ГОСТ 17479.2-85

    ГОСТ 10541-2020

    ГОСТ 18136-72

    ГОСТ 1805-76

    ГОСТ 12068-66

    ГОСТ 18179-72

    ГОСТ 1861-73

    ГОСТ 18852-73

    ГОСТ 1057-2014

    ГОСТ 15819-85

    ГОСТ 18136-2017

    ГОСТ 15156-84

    ГОСТ 1957-73

    ГОСТ 13300-67

    ГОСТ 15823-70

    ГОСТ 19538-74

    ГОСТ 19337-73

    ГОСТ 19791-74

    ГОСТ 19296-73

    ГОСТ 19774-74

    ГОСТ 17479.2-2015

    ГОСТ 1057-88

    ГОСТ 17362-71

    ГОСТ 20354-74

    ГОСТ 19782-74

    ГОСТ 19537-83

    ГОСТ 17479.4-87

    ГОСТ 19199-73

    ГОСТ 20799-75

    ГОСТ 20421-75

    ГОСТ 12337-2020

    ГОСТ 21046-2021

    ГОСТ 21058-75

    ГОСТ 20684-75

    ГОСТ 17479.1-2015

    ГОСТ 20799-88

    ГОСТ 21743-2021

    ГОСТ 21532-76

    ГОСТ 20458-89

    ГОСТ 21150-87

    ГОСТ 20502-75

    ГОСТ 19678-74

    ГОСТ 21743-76

    ГОСТ 21150-2017

    ГОСТ 21748-76

    ГОСТ 23510-79

    ГОСТ 21791-76

    ГОСТ 25287-82

    ГОСТ 25549-90

    ГОСТ 19295-73

    ГОСТ 26377-84

    ГОСТ 20457-75

    ГОСТ 2712-2021

    ГОСТ 23258-78

    ГОСТ 2917-76

    ГОСТ 29174-2021

    ГОСТ 20302-74

    ГОСТ 2712-75

    ГОСТ 25770-83

    ГОСТ 23497-79

    ГОСТ 23797-79

    ГОСТ 32-74

    ГОСТ 19832-87

    ГОСТ 32322-2013

    ГОСТ 32331-2013

    ГОСТ 23175-78

    ГОСТ 23652-79

    ГОСТ 3260-75

    ГОСТ 32334-2013

    ГОСТ 32394-2013

    ГОСТ 33114-2021

    ГОСТ 32463-2013

    ГОСТ 33114-2014

    ГОСТ 33159-2021

    ГОСТ 26581-85

    ГОСТ 3276-89

    ГОСТ 20991-75

    ГОСТ 20303-74

    ГОСТ 20242-74

    ГОСТ 3333-80

    ГОСТ 20994-75

    ГОСТ 33254-2015

    ГОСТ 29174-91

    ГОСТ 13538-68

    ГОСТ 32391-2013

    ГОСТ 33307-2015

    ГОСТ 33581-2015

    ГОСТ 33595-2015

    ГОСТ 33305-2015

    ГОСТ 33579-2015

    ГОСТ 32461-2013

    ГОСТ 4753-49

    ГОСТ 443-76

    ГОСТ 33592-2015

    ГОСТ 32330-2013

    ГОСТ 5346-78

    ГОСТ 5546-2021

    ГОСТ 17479.1-85

    ГОСТ 33594-2015

    ГОСТ 21490-76

    ГОСТ 5775-2021

    ГОСТ 33159-2014

    ГОСТ 4366-76

    ГОСТ 6037-75

    ГОСТ 32502-2013

    ГОСТ 5775-85

    ГОСТ 6267-2021

    ГОСТ 5702-75

    ГОСТ 5734-76

    ГОСТ 610-72

    ГОСТ 6360-83

    ГОСТ 6267-74

    ГОСТ 5726-53

    ГОСТ 6457-66

    ГОСТ 6360-2020

    ГОСТ 5726-2013

    ГОСТ 5546-86

    ГОСТ 6350-56

    ГОСТ 6411-76

    ГОСТ 33593-2015

    ГОСТ 6479-73

    ГОСТ 6794-75

    ГОСТ 610-2017

    ГОСТ 7611-75

    ГОСТ 7142-74

    ГОСТ 7934.4-74

    ГОСТ 7935-74

    ГОСТ 26191-84

    ГОСТ 7934.2-74

    ГОСТ 7171-78

    ГОСТ 7936-76

    ГОСТ 7934.3-74

    ГОСТ 8551-2021

    ГОСТ 34237-2017

    ГОСТ 8551-74

    ГОСТ 7934.5-74

    ГОСТ 9.080-77

    ГОСТ 33904-2016

    ГОСТ 33155-2014

    ГОСТ 7934.1-74

    ГОСТ 9433-2021

    ГОСТ 8505-80

    ГОСТ 8773-73

    ГОСТ 6794-2017

    ГОСТ 8463-76

    ГОСТ 9432-60

    ГОСТ 9433-80

    ГОСТ 9270-86

    ГОСТ 9243-75

    ГОСТ 9762-76

    ГОСТ 9972-2020

    ГОСТ 9566-74

    ГОСТ 9972-74

    ГОСТ 6707-76

    ГОСТ 33251-2015

    ГОСТ 5211-85

    ГОСТ ISO 15380-2021

    ГОСТ ISO 2176-2013

    ГОСТ 33591-2015

    ГОСТ 982-80

    ГОСТ 7143-73

    ГОСТ 33363-2015

    ГОСТ 8781-71

    ГОСТ ISO 6743-1-2013

    ГОСТ EN 12766-2-2014

    ГОСТ ISO 6743-13-2013

    ГОСТ ISO 6743-15-2013

    ГОСТ ISO 12924-2013

    ГОСТ ISO 11009-2013

    ГОСТ ISO 6743-5-2013

    ГОСТ ISO 6743-99-2013

    ГОСТ 8581-78

    ГОСТ ISO 3987-2013

    ГОСТ ISO 11007-2013

    ГОСТ Р 52247-2021

    ГОСТ ISO 6743-14-2013

    ГОСТ ISO 6617-2013

    ГОСТ ISO 6743-9-2013

    ГОСТ Р 51907-2002

    ГОСТ 7822-75

    ГОСТ EN 12634-2014

    ГОСТ Р 55494-2013

    ГОСТ ISO 4263-1-2013

    ГОСТ Р 59107-2020

    ГОСТ Р ИСО 13737-2013

    ГОСТ ISO 6247-2013

    ГОСТ Р 55775-2013

    ГОСТ Р 55413-2013

    ГОСТ ISO 9120-2015

    ГОСТ ISO 20623-2013

    ГОСТ ISO 13357-1-2013

    ГОСТ ISO 12925-1-2013

    ГОСТ Р 52666-2006

    ГОСТ ISO 4263-4-2013

    ГОСТ EN 12766-3-2014

    ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013

    ГОСТ Р МЭК 60475-2013

    ГОСТ EN 12766-1-2014

    ГОСТ Р 55394-2013

    ГОСТ Р 56342-2015

    ГОСТ Р МЭК 60247-2013

    ГОСТ ISO 15380-2014

    ГОСТ Р 52237-2004

    ГОСТ Р МЭК 60666-2013

    ГОСТ Р МЭК 61125-2013

    ГОСТ Р 52338-2005