ГОСТ 11512-65
Группа Б49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения зольности
Petroleum bitumen. Method for determination
of ash content
ОКСТУ 0209
Дата введения 1966-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7 сентября 1965 г.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 2400-51 в части разд. XII
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1976 г., апреле 1985 г., (ИУС 12-76, 7-85)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.
Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При проведении определения зольности битума применяют:
- тигли фарфоровые низкой формы N 5 по ГОСТ 9147-80;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82;
- щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см;
- фарфоровый треугольник;
- асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;
- треножник;
- электрический муфель или тигельную печь;
- сетку металлическую N 07;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10%-ный водный раствор;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор;
- воду дистиллированную;
- соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
- часовое стекло или стеклянную пластинку;
- весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы - осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы - фильтрацией нагретого до 60 °С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой N 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
(Измененная редакция. Изм. N 2).
2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.
Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775±25) °С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.
Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Зольность испытуемого битума () в процентах вычисляют по формуле
где - масса тигля с золой в г;
- масса чистого тигля в г;
- навеска испытуемого битума в г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
В процентах | ||
Зольность | Сходимость | Воспроизводимость |
До 0,01 | 0,001 | 0,004 |
Св. 0,01 " 0,1 | 0,006 | 0,03 |
" 0,1 " 0,5 | 0,03 | 0,1 |
" 0,5 " 1,0 | 0,05 | 0,2 |
" 1,0 | 4% от среднего арифметического значения | 10% от среднего арифметического значения |
5.2-5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998