ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017
Группа В39
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени
Часть 9
Определения содержания ванадия
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 9. Determination of vanadium content
ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709
Дата введения 2018-04-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 627-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия" (ISO 7530-9:1993 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content").
________________
Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05% до 1% в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990*, приложение В.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990*.
_________________
* Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
________________
Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ISO 5725:1986** Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).
_________________
** Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1-1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Метаванадат аммония (NHVО), как альтернатива чистого металлического ванадия
4.2 Стронция хлорид, раствор
113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI·6НО) помещают в стакан вместимостью 600 см, растворяют в 400 см горячей воды с температурой (50-60)°C, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.
________________
Текст документа соответствует оригиналу. - .
4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм)
4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического
Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см, добавляют 60 см соляной кислоты (1,18 г/см) и 20 см азотной кислоты (1,41 г/см). Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония
Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см, добавляют, примерно, 400 см воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см и добавляют 400 см холодной воды, 50 см соляной кислоты (1,18 г/см) и 10 см азотной кислоты (1,41 г/см). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм)
50 см стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1-7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см соляной кислоты (1,18 г/см) и 1 см азотной кислоты (1,41 г/см), вместо 5 смсоляной кислоты (1,18 г/см) для растворения солей.
7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до 0,35% (масс.)
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Добавляют 5 см раствора хлорида стронция (4.2), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 20 см раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Добавляют 4 см раствора хлорида стронция (4.2), 3 см соляной кислоты (1,18 г/см) и 1 см азотной кислоты (1,41 г/см). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы ванадия
В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см соляной кислоты (1,18 г/см) и по 1 см азотной кислоты (1,41 г/см), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм ванадия.
7.4 Градуировочный график и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 318,4 nm, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в 7.4.2 ИСО 7530-1:1990.
7.5 Число определений
Определение выполняют по меньшей мере дважды.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.
8.2 Точность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN100. Девять лабораторий из пяти стран анализировали образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.
8.2.2 Статистическая обработка результатов
8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.
Таблица 1 - Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)
N образца | AI | Со | Сr | Fe | Мо | Ni | Nb | Ti | V | Zr |
IN100 | 5,5 | 15 | 10 | <0,5 | 0,3 | Остальное | - | 5 | 1 | 0,05 |
NPK31 | 0,5 | 14 | 20 | 1 | 4,5 | Остальное | 5 | 2 | 0,3 | - |
925 | 0,3 | 0,2 | 21 | 27 | 3 | Остальное | 0,4 | 2 | 0,05 | - |
Таблица 2 - Результаты статистической обработки
N стандартного образца | Среднее содержание, % (масс.) | Внутрилабораторное стандартное отклонение | Межлабораторное стандартное отклонение | Повто- | Воспроиз- |
IN100 | 0,965 | 0,0058 | 0,0357 | 0,0165 | 0,1017 |
NPK31 | 0,286 | 0,0087 | 0,0262 | 0,0247 | 0,0761 |
925 | 0,042 | 0,0012 | 0,0059 | 0,0034 | 0,0170 |
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 5725:1986 | - | * |
ISO 7530-1:1990 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 "Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов" |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT - идентичный стандарт. | ||
УДК 669.14:620.2:006.354 | ОКС 77.080.20 | В39 | ОКСТУ 0709 |
Ключевые слова: сплавы никелевые, ванадий, химический анализ, определение содержания, атомно-абсорбционный метод | |||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2017