Группа В19
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 13020.11-85 "Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута"
Дата введения 1987-07-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3086
Вводную часть после слов "(при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012%)" дополнить словами: "и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012%)".
Пункты 2.1*, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.
________________
* ГОСТ 13020.11-85, пункт 2.1, ссылки на ГОСТ 11125-78 не содержит. - Примечание "КОДЕКС".
Стандарт дополнить разделом - 4:
"4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении величины поглощения излучения цинка при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен с предварительным растворением навески в смеси соляной и азотной кислот.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями
Лампа для определения цинка.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Хром электролитический с массовой долей цинка не более 2·10%.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.
Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.
Стандартные растворы цинка
раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00005 г/см.
Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе В равна 0,000005 г/см.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г при массовой доле цинка до 0,005% и 0,25 г при массовой доле цинка свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, нагревают до растворения навески, затем приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей.
Затем приливают 5 см соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.4.3.1 с добавлением 0,5 г или 0,25 г электролитического хрома.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи колб вместимостью по 50 см последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора В. Раствор седьмой колбы служит контрольным опытом на загрязнение реактивов цинком.
Во все семь колб в зависимости от массовой доли цинка прибавляют 0,25 г или 0,5 г хрома электролитического. Затем приливают 5 см соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1.
4.3.4. Величину поглощения излучения (оптическую плотность) цинка измеряют параллельно в растворе пробы и контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика, в растворе стандартного образца при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор цинка, из значений оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им содержаниям цинка.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят концентрацию цинка в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка () в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
где - массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески, г.
4.4.2. Массовую долю цинка () в процентах, определенную, методом сравнения, вычисляют по формуле
где - массовая доля цинка в стандартном образце, %;
- оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;
- оптическая плотность раствора стандартного образца;
- оптическая плотность раствора контрольного опыта.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2".
Текст документа сверен по:
ИУС N 1, 1987