ГОСТ 13151.10-82*
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения сурьмы
Ferromolybdenum. Method for determination of antimony
ОКСТУ 0809
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.10-77
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12%).
Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.
Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм: 10 г соли растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1).
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.
Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм: 0,5 г реактива растворяют в 100 см водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, в которую предварительно налито 600 см воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают серной кислотой (1:8) до метки.
Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки соляной кислотой (1:1).
В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.
Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см. Объем раствора доводят до 20 см соляной кислотой (1:1), приливают 10 см серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см раствора двухлористого олова, 2 см раствора азотистокислого натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см раствора мочевины, 70 см воды, 1 см раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2-3 раза, добавляют 20 см толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,005 до 0,01 включ. | 20,0 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 10,0 |
" 0,03 " 0,05 " | 5,0 |
" 0,05 " 0,12 " | 2,0 |
Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см азотной кислоты (1:1), по 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см соляной кислоты (1:1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см, объем доводят до 20 см соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемое расхождение, % | |||||
Массовая доля сурьмы, % | Погрешность результатов анализа , % | двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998