ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения кремния
Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 N 967
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88
5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 10484-78 | Разд.2 |
ГОСТ 26201-84 | 1.2 |
ГОСТ 27349-86 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 30-40 см азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески, г |
От 0,2 до 1,0 включ. | 2,0 |
Св. 1,0 " 5,0 " | 1,0 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,5 |
В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см, добавляют 150-200 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см, в который предварительно налито 25 см соляной кислоты.
Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30-40 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 30-50 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100-150 см и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Фильтр с осадком промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15-30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
- масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля кремния, % | Погрешность результатов анализа, | результатов | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения, |
От 0,2 до 0,5 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
Св. 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
" 2,0 " 5 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
" 5 " 10 " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1989