ГОСТ 13151.9-82

ОбозначениеГОСТ 13151.9-82
НаименованиеФерромолибден. Методы определения олова
СтатусДействует
Дата введения01.01.1983
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа


ГОСТ 13151.9-82*

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения олова

Ferromolybdenum. Methods for determination of tin

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.9-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения олова в ферромолибдене (при массовой доле олова от 0,005 до 0,12%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении олова (IV) соосаждением с гидроокисью бериллия при рН-8. Влияние железа и молибдена устраняют добавлением трилона Б. Полярографирование олова проводят в переменно-токовом режиме на фоне 3 моль/дм соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечивающий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Промывная жидкость: к 30 см свежеприготовленного раствора трилона Б приливают 13 см аммиака и воды до объема 600 см.

Индикаторы.

Феноловый красный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 100 мг индикатора растворяют в 50 см воды с добавлением 5,7 см раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см.

Бериллия окись, раствор с массовой концентрацией бериллия, равной 0,001 г/см: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см серной кислоты, приливают 50 см воды, перемешивают раствор, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки, перемешивают. При отсутствии окиси бериллия раствор можно приготовить из соли бериллия сернокислого, 4-водного: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см серной кислоты и разбавляют водой до метки 200 см.

Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 72,32 г азотнокислого железа растворяют при нагревании в 150 см воды, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доливают до метки и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой (1:4) в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см. Раствор Б: 5 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:4) и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,000005 г/см.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

От 0,005 до 0,01 включ.

0,5

Св. 0,01 " 0,05 "

0,25

" 0,05 " 0,12 "

0,1

Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты (1:1), 5 см серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют в 30 см воды, приливают 30 см раствора трилона Б, 8 см раствора сернокислого бериллия. Раствор кипятят в течение 3 мин. Добавляют 2-3 капли раствора индикатора фенолового красного и аммиак до изменения окраски раствора и еще 1-2 см аммиака в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин и быстро охлаждают в воде до температуры 15-18 °С. Осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности. Стакан и фильтр промывают 30 см промывной жидкости. Осадок на фильтре растворяют 50 см соляной кислоты (1:1) в тот же стакан, в котором велось осаждение. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, водород или азот в течение 5 мин и полярографируют олово при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.

Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из восьми вместимостью по 250 см помещают 3,0; 5,0; 6,0; 10,0; 12,0; 15,0; 25,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000015; 0,000025; 0,000030; 0,000050; 0,000060; 0,000075; 0,000125 г олова. В каждый из восьми стаканов приливают раствор, азотнокислого железа в количестве, соответствующем массовой доле железа в испытуемой пробе, по 20 см азотной кислоты (1:1), далее анализ проводят как указано в п.2.3.1.

Раствор восьмого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Погрешность результатов анализа , %

Допускаемое расхождение, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,005 до 0,010 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,01 " 0,02 "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

" 0,02 " 0,05 "

0,009

0,011

0,009

0,011

0,006

" 0,05 " 0,12 "

0,014

0,017

0,014

0,018

0,009

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия олова в сернокислой среде с -нитрофенилфлуороном с образованием коллоидного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет, стабилизируемого желатином.

Отделение олова от мешающих компонентов проводят осаждением тионалидом в растворе серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве коллектора.

Влияние молибдена устраняют комплексообразованием лимонной кислоты. Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 536 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Тионалид, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Желатин по ГОСТ 23058-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Бумага индикаторная конго.

Вода бидистиллированная.

-Нитрофенилфлуорон, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм: 0,025 г -нитрофенилфлуорона растворяют в 45 см спирта, прибавляют 1 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют спиртом до 50 см и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки той же соляной кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см.

Раствор Б: 100 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 200 см соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/см.

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.3.

Таблица 3

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

От 0,005 до 0,03 включ.

1,0

Св. 0,03 " 0,05 "

0,5

" 0,05 " 0,12 "

0,25

Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют при комнатной температуре в 30 см раствора азотной кислоты (1:1). Для более полного растворения навески раствор умеренно нагревают. По окончании растворения прибавляют 20 см серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в воде, к раствору прибавляют 50 см раствора лимонной кислоты, 2 г сернокислого гидроксиламина, 1 см раствора сернокислой меди, воды до объема 150 см и затем при перемешивании 30 см раствора тионалида.

Через 2-3 ч осадок тионалидата олова отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной бидистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение тионалидом, прибавляют 20 см азотной кислоты, 20 см серной кислоты и умеренно нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Если раствор желтый, прибавляют 50 см азотной кислоты и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Выпаривание с азотной и серной кислотами повторяют до получения бесцветного раствора.

После охлаждения соли растворяют в 30-40 см воды. К раствору прибавляют 10 см раствора алюмо-аммонийных квасцов, аммиака до выпадения осадка гидроокисей и нагревают в течение 2-3 мин. Осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением небольшого количества аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 15-20 см горячей соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в стакан, в котором производилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 3-4 раза горячей бидистиллированной водой и отбрасывают.

Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки той же соляной кислотой и перемешивают.

10 см аликвотной части раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго до изменения ее окраски в красный цвет. Прибавляют по каплям серную кислоту (1:4) до изменения цвета индикаторной бумаги в синий и затем добавляют 0,7 см серной кислоты (1:1). Прибавляют при перемешивании 5 см раствора марганцовокислого калия, через 3 мин 4 см раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Когда раствор обесцветится, прибавляют 1 см раствора щавелевокислого аммония, 8 см спирта, 0,5-1,0 см раствора желатина, 1,5 см раствора -нитрофенилфлуорона, добавляют воду до метки и перемешивают. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из семи вместимостью по 250 см помещают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г олова. В каждый стакан прибавляют по 30 см азотной кислоты (1:1), по 20 см серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

Раствор седьмого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам олова.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13230.4-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14250.7-90

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.14-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 15933.18-70

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 16698.12-84

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002