ГОСТ 13230.4-81

ОбозначениеГОСТ 13230.4-81
НаименованиеФерросилиций. Методы определения фосфора
СтатусЗаменен
Дата введения01.01.1983
Дата отмены
Заменен наГОСТ 13230.4-93
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа

УДК 669.15'782—198 : 546.13.06:006.354 Группа 819

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФОРРОСИЛИЦИЙ


13230.4-81


Метод определенна фосфора

(СТ СЭВ 2195—80)


Ferrosilicon. Method for the determination of phosphorus

Взамен

ГОСТ 13230.4—67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3028 срок действия установлен

с 01,01 1983 г. до 01-01 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора в ферросилиции (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,20%)-

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо-либденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соединения окрашенного в синий цвет. Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна массе фосфора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2195—80.

  • 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    • 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

    • 1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

  • 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :20.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота соляная, плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный сернокислый раствор: 100 г квасцов растворяют в 1 дм3 раствора серной кислоты, разбавленной 1 : 20.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 20%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67. Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 8%-ный раствор.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, перекристаллизованный: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см3 горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивают стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде или холодильнике, изредка перемешивая содержимое чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают ледяной водой дважды по 5 см3. Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 см3 горячей воды при нагревании, после чего проводят перекристаллизацию еще раз, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при (110±5)°С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 110°С, поме-3* 23 щают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

  • 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 3.1. Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно, по каплям, 10—15 см3 фтористоводородной кислоты.

Затем содержимое чашки нагревают и раствор выпаривают до 5—7 см3. Добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения обильных паров хлорной кислоты, которым дают выделяться около 10—15 мин. После охлаждения соли растворяют при нагревании в 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее определение проводят по одному из методов, указанных в пп. 3.1.1; 3.1.2.

  • 3.1.1. Метод определения фосфора с применением соли двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина

В две конические колбы вместимостью по 100 см3 каждая помещают по 20 см3 анализируемого раствора (при массовой доле фосфора до 0,07%) и по 10 см3 (при массовой доле фосфора свыше 0,07%). Непрерывно перемешивая растворы, прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно, по каплям, при перемешивании соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, не допуская ее избытка.

К прозрачному раствору прибавляют по 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски раствора. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, то добавляют 2—3 капли раствора аммиака. При появлении мути добавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.

Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, прибавляют по 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, а затем в одну из колб, по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония.

После перемешивания в течение 1—2 мин раствор доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор в колбе без добавления молибденовокислого аммония служит раствором сравнения. Через Ю мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волн 830 или 650 нм.

  • 3.1.2. Метод определения фосфора с применением тиомочевины

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 анализируемого раствора (при массовой доле фосфора до 0,07%) и по 10 см3 (при массовой доле фосфора свыше 0,07%). При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования неисчезающей мути, которую осторожно растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, и приливают по 2 см3 ее в избыток. К полученным растворам прибавляют по 10 см3 восстановительной смеси, по 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и в одну из колб 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, после чего разбавляют оба раствора водой до метки и перемешивают. Раствор второй мерной колбы, в который не прибавлен раствор молибденовокислого аммония, служит раствором сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волн 650 или 850 нм.

  • 3.2. Массовую долю фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам ферросилиция, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

  • 3.3. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб из семи вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,00002, 0,00004, 0,00006, 0,00008, 0,00010 г фосфора.

В каждую колбу приливают по 25 см3 воды, по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выпадения гидроокиси железа и далее анализ проводят как указано в пп. 3.1.1; 3.1.2.

Седьмая колба, в которую помещены все реактивы, за исключением стандартного раствора фосфора, служит как для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, так и раствором сравнения.

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

- m' 100

где m — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

/П]— масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

  • 4.2. Массовую долю фосфора (Х\) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

_ с-(D—Dj) ’ Dt-D2 '

где С — массовая доля фосфора в стандартном образце, %; D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы; Di — оптическая плотность раствора стандартного образца; Оч — оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

  • 4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

    Массовая доля фосфора, %

    От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 . 0,03

    . 0,03 . 0,05 . 0,05 . 0,10

    . 0,10 . 0,20


Абсолютные допускаемые расхождения, к


0,004

0,005

0,006 0,01

0,015

Изменение № 1 ГОСТ 13230,4—81 Ферросилиций. Метод определении фосфора Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет» СССР по стандартам от 19.02.87 ЛЬ 279

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.

Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный сернокислый раствор» на «сернокислый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм9», «20%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 200 г/дм9», «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм9», «8 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра-

(Продолжение см. с. 48)

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230А—81) цией 80 г/дм5», «5%-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72».

Пункт 3.1 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции (кроме таблицы): «4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».

(ИУС № 5 1987 г.)

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.9-82

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14250.7-90

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.14-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 15933.18-70

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 16698.12-84

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002