ГОСТ 14250.7-90

ОбозначениеГОСТ 14250.7-90
НаименованиеФерротитан. Метод определения кремния
СтатусДействует
Дата введения06.30.1991
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа


ГОСТ 14250.7-90
(CT СЭВ 1235-89)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения кремния

Ferrotitanium. Method for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3753

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1235-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4332-76

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 10484-78

Разд.2

ГОСТ 11293-78

Разд.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40%.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349*.

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 28473-90 (см. п.5 информационных данных). - .

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 40-50 см воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см, вновь перемешивают.

Натрия пероксид.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли кремния, выбирают по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Масса навески, г

От 0,2 до 2 включ.

1,0

Св. 2 " 10

0,5

" 10 " 40

0,25

3.2. При массовой доле кремния до 10% навеску помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60 см раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают небольшими порциями 5 см азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.3. При массовой доле кремния свыше 10% навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5-6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1-2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300-400°С до отставания содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)°С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400-500 см, приливают 80-100 см воды и выщелачивают плав без нагревания.

После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворения осадка гидроксидов.

Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.4. Полученный одним из способов, указанных в пп.3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см соляной кислоты, затем 100-150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см paствора желатина и выдерживают 5 мин.

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре (1000±25)°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 3-5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000±25)°С в течение 40 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5-6 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000±25)°С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

- масса навески пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов

Допускаемые расхождения, %

анализа, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От

0,2

до

0,5

включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св.

0,5

"

1,0

"

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

"

1,0

"

2,0

"

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

"

2,0

"

5,0

"

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

"

5,0

"

10,0

"

0,14

0,19

0,15

0,20

0,10

"

10

"

20

"

0,2

0,3

0,2

0,3

0,16

"

20

"

40

"

0,4

0,5

0,4

0,5

0,3

Электронный текст документа

и сверен по:

Ферротитан. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1991

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13230.4-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.9-82

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.14-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 15933.18-70

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 16698.12-84

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002