ГОСТ 14858.5-81
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения содержания железа
Silicocalcium. Method for the determination of iron content
ОКСТУ 0809
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 N 969
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 860-75 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 25207-85 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.
Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 3,5 дм холодной воды осторожно добавляют 1250 см серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см фосфорной кислоты.
Олово по ГОСТ 860.
Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм: 10 г хлористого олова (SnCl·2HO) растворяют, нагревая в 30 см соляной кислоты, добавляют 70 см воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.
Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм.
Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм, индикатор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2-3 ч при температуре 100-105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10-12 ч.
Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см в избыток.
Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см. Ополаскивают стенки чашки 10 см серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
К сухому остатку прибавляют 30 см соляной кислоты, 15 см воды и нагревают до растворения солей.
Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.
Раствор в колбе выпаривают до объема 30-50 см и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1-2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см холодной воды, 50 см раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см железа;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.
Массовая доля железа, % | Погрешность результатов , % | Допускаемое расхождение, % | |||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||
От 2 до 5 включ. | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 |
Св. 5 " 10 " | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,1 |
" 10 " 20 " | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,3 | 0,1 |
" 20 " 40 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999