ГОСТ 14858.6-91
Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения кальция
Silicocalcium. Method for the determination of calcium
ОКСТУ 0809
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 24363-80 | 2 |
ГОСТ 25207-85 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.
Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при рН более 12.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная 1,5 г/см.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Уротропин, раствор 250 г/дм.
Флуорексон, индикатор.
Тимолфталеин, индикатор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе.
Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 30 см воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см, нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.
Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г трилона Б растворяют в 300 см воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, 20 см раствора гидроксида калия и около 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
Массовую концентрацию трилона Б (), выраженную в г/см кальция, вычисляют по формуле
,
где - масса кальция, содержащаяся в 50 см стандартного раствора, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см соляной кислоты и 50 см воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10-15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400-500 см (раствор А).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000 °C.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30-40 см раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см.
Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10-15 мин при температуре 80-90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 40 см раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см кальция;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г
.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.
Массовая доля кальция, % | Погрешность результатов анализа , % | Допускаемые расхождения, % | |||||||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллель- | трех параллель- | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||||||
От | 8 | до | 10 | включ. | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,3 | 0,1 |
Св. | 10 | " | 20 | " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
" | 20 | " | 40 | " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,3 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Силикокальций. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991