ГОСТ 15933.14-70

ОбозначениеГОСТ 15933.14-70
НаименованиеФеррониобий. Метод определения содержания олова
СтатусДействует
Дата введения06.30.1971
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа

ГОСТ 15933.14-70

Группа B19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания олова


Ferroniobium. Method for the determination of tin content



Дата введения 1971-07-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания олова (при содержании олова от 0,005 до 0,10%).

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет коллоидного соединения олова с паранитрофенилфлуороном, стабилизируемого желатиной. Отделение ниобия производят сплавлением с перекисью натрия, с последующим выщелачиванием плава насыщенным раствором хлористого натрия. Олово осаждают аммиаком вместе с алюминием, применяя в качестве коллектора алюмокалиевые квасцы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Перекись натрия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66*, насыщенный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4233-77. - .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67*, разбавленная 1:1.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - .

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329-68*, 1%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4329-77. - .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - .

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:4.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51*, 1%-ный спиртовой раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5360-87. Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, 2,5%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54*, 5%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Государственная фармакопея СССР Х издания, ст.6 (ИУС 11-82). - .

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 199-78. - .

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 61-75. - .

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют при нагревании в 70 мл воды, прибавляют 70 мл уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293-65*, 0,5%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - .

Паранитрофенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,025 г паранитрофенилфлуорона растворяют в 45 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и, если плохо растворяется, слегка подогревают до полного растворения паранитрофенилфлуорона. После охлаждения доливают спиртом до 50 мл и перемешивают.

Стандартные солянокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 20 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова. Раствор готовят в день применения.

Стандартные сернокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной 1:4 серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в железный тигель, прибавляют 5-7 г перекиси натрия, перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250-300 мл, приливают 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сразу закрывают стакан часовым стеклом. Когда закончится бурная реакция, стекло снимают, ополаскивают его над стаканом водой, вынимают тигель и обмывают его струей воды из промывалки. Стакан ставят на плиту и кипятят его содержимое в течение 3-5 мин для разрушения перекиси натрия. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Когда раствор отстоится, его фильтруют через сухой фильтр "синяя лента". Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть 25 мл помещают в колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют по фенолфталеину, разбавленной 1:1 соляной кислотой до кислой реакции, приливают 5 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и осаждают олово аммиаком вместе с суммой гидроокисей, добавляя аммиак до появления запаха. Раствор кипятят в течение 2-3 мин для лучшей коагуляции осадка и затем фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок гидроокисей промывают на фильтре 6-7 раз горячей водой, после чего струей воды из промывалки смывают осадок с фильтра в тот же стакан, в котором производилось осаждение осадка. Фильтр промывают 2-3 раза горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой и 6-8 раз горячей водой. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида, затем приливают 10 мл воды и после растворения солей отфильтровывают через гигроскопическую вату осадок кремниевой кислоты. Ватный фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и осадок отбрасывают. Раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до появления розовой окраски, приливают по каплям разбавленную 1:4 серную кислоту до исчезновения розовой окраски и в избыток 5 мл. После этого прибавляют 3-5 капель 2,5%-ного раствора марганцовокислого калия для окисления олова и сурьмы, оставляют раствор на 3 мин, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл буферного раствора, 5 мл этилового спирта, 1 мл 0,5%-ного раствора желатины и 2 мл 0,05%-ного раствора паранитрофенилфлуорона. После прибавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают. Затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 40-60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика

В колбы вместимостью по 100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40 и 50 мкг олова, приливают по 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 15-20 мл воды и перемешивают, после чего прибавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до окрашивания раствора в розовый цвет, прибавляют 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты и далее поступают, как указано в разд.3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта на содержание олова в реактивах и соответствующим им концентрациям олова строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание олова в феррониобии () в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

,

где:

- количество олова, найденное по калибровочному графику, в мг;

- общий объем испытуемого раствора в мл;

- объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, в мл;

- навеска пробы в г;

при сравнении со стандартным раствором олова

,

где:

- количество олова в стандартном растворе, взятом для колориметрирования, в г;

- оптическая плотность испытуемого раствора;

- оптическая плотность стандартного раствора;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта;

- навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содержание олова в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

От

0,005

до

0,010

0,0010

Св.

0,010

"

0,03

0,0030

"

0,03

"

0,05

0,0050

"

0,05

"

0,10

0,0100

Электронный текст документа

и сверен по:

Феррониобий. Методы химического анализа.
ГОСТ 15933.0-70-ГОСТ 15933.18-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970 год

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13230.4-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.9-82

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14250.7-90

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 15933.18-70

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 16698.12-84

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002