ГОСТ 15933.16-70
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения содержания сурьмы
Ferroniobium. Method for the determination оf antimony content
Дата введения 1971-07-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,10%).
Метод основан на экстракции бензолом или толуолом окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения гексахлорантимоната (SbCl) с кристаллическим фиолетовым. Сурьму предварительно выделяют на водной двуокиси марганца.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67* и разбавленная 1:1.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - .
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - .
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-67*, 10%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 435-77. - .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, 4%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67* и разбавленная 1:1.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - .
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66*, 10%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4197-74. - .
Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1:5.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-68*, 10%-ный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого олова растворяют при нагревании в 500 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают до 1 л водой.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5393-88. - .
Мочевина по ГОСТ 6691-67*, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют при нагревании в 100 мл воды.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6691-77. - .
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789-69*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 5789-78. - .
Сурьма по ГОСТ 1089-62*, марки СуО.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1089-82. - .
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при слабом нагревании в 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают осторожно 200 мл воды и 80 мл серной кислоты. После охлаждения переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл стандартного раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
Универсальная индикаторная бумага.
Платиновая чашка N 5 по ГОСТ 6563-58*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6563-75. - .
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, избегая вспенивания, прибавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Если необходимо, то чашку подогревают до полного растворения навески. После растворения содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 250-300 мл, раствор нейтрализуют разбавленным 1:1 аммиаком до выпадения осадка, который растворяют разбавленной 1:1 азотной кислотой, прибавляя ее до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор нагревают до кипения, приливают 10 мл 10%-ного раствора сернокислого марганца, 2 мл 4%-ного раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 7-10 мин. Осадок двуокиси марганца и метасурьмяной кислоты отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 5-6 раз горячей водой. Промытый осадок растворяют на фильтре горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, добавляя на фильтр несколько капель 10%-ного раствора азотистокислого натрия (для лучшего растворения двуокиси марганца). Фильтр промывают пять раз соляной кислотой, разбавленной 1:1, и 3-5 раз водой, собирая основной раствор и промывные воды в стакан, в котором происходило осаждение. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1:5 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана до 7-10 мл. Если остаток в стакане будет иметь темный цвет, то прибавляют 7-10 капель азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли при нагревании в 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого олова (для восстановления железа), перемешивают, приливают 1 мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия (для окисления сурьмы) и оставляют раствор на 5 мин.
Затем раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-200 мл, обмывают стенки стакана 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины дли связывания избытка азотистокислого натрия, 1 мл 4%-ного раствора фтористого натрия и тщательно перемешивают. После этого приливают 40-50 мл воды быстро не перемешивая, прибавляют 10 капель 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового и 15,0 мл толуола или бензола, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 мин. Толуольному слою дают отстояться, водный слой сливают через кран, а через верхнее отверстие воронки сливают толуольный слой в сухую пробирку и плотно закрывают ее пробкой.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 610-660 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют экстракт контрольного опыта.
3.1. Построение калибровочного графика
В колбы или стаканы вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг сурьмы. В один стакан сурьму не прибавляют. Затем во все колбы прибавляют по 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, по 1 мл 10%-ного раствора хлористого олова, перемешивают и приливают по 1 мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия, после чего оставляют растворы на 5 мин. Далее поступают, как указано в разд.3. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят калибровочный график.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание сурьмы () в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
- количество сурьмы, найденное по калибровочному графику, в мг;
- навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.
Содержание сурьмы в % | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. % | |||
От | 0,001 | до | 0,002 | 0,0003 |
Св. | 0,002 | " | 0,005 | 0,0005 |
" | 0,005 | " | 0,010 | 0,0010 |
" | 0,010 | " | 0,020 | 0,0020 |
" | 0,020 | " | 0,050 | 0,0050 |
" | 0,050 | " | 0,10 | 0,0080 |
Электронный текст документа
и сверен по:
/ Феррониобий. Методы химического анализа.
ГОСТ 15933.0-70-ГОСТ 15933.18-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970 год