ГОСТ 15933.18-70

ОбозначениеГОСТ 15933.18-70
НаименованиеФеррониобий. Метод определения содержания свинца
СтатусДействует
Дата введения06.30.1971
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа


ГОСТ 15933.18-70

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



ФЕРРОНИОБИЙ


Метод определения содержания свинца


Ferroniobium. Method for the determination of lead content



Дата введения 1971-07-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,001 до 0,10%).

Метод основан на выделении свинца тиоацетамидом на коллекторе азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутствии комплексообразователя.

От сопутствующих элементов свинец отделяют на анионите ЭДЭ-10П. Свинец вместе с цинком десорбируют 0,02 н раствором соляной кислоты и извлекают свинец дитизоном. Полученное комплексное соединение дитизоната свинца фотометрируют по смешанной окраске с зеленым светофильтром.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67* и 2; 1,5; 0,5 и 0,02 н растворы.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - .

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-70*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен ТУ 6-09-01-755-88 (ИУС 10-89). Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Тиоацетамид, 2%-ный раствор.

Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл соляной кислоты приливают 300 мл азотной кислоты и перемешивают.

Ионнообменная колонка, наполненная анионитом ЭДЭ-10П в хлор-ион форме; анионит готовят следующим образом: 50 г анионита ЭДЭ-10П помещают в стакан вместимостью 300-500 мл, промывают путем декантации 3-4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты и оставляют на сутки для полного набухания зерен анионита и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают путем декантации еще несколько раз 2 н раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония или калия) и 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски в промывной жидкости. Затем промывают анионит несколькими порциями по 100-150 мл дистиллированной воды и, взмутив анионит, его порциями переводят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм, высота слоя анионита 25-30 см.

Феноловый красный (фенолсульфофталеин) по ГОСТ 4599-61*, 0,1%-ный раствор в 20%-ном растворе этилового спирта.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен ТУ 6-09-5170-84 (ИУС 9-79). Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-68.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-62*, 0,1 и 0,005%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен ТУ 6-09-07-1684-89 (ИУС 8-89). Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

0,1%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде; готовят следующим образом: 0,1 г дитизона растворяют на холоду в 30-50 мл четыреххлористого углерода в стакане вместимостью 100 мл, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 500 мл, приливают 200 мл разбавленного 1:100 аммиака и энергично встряхивают. Дитизон переходит в аммиачный слой (раствор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в органическом слое, придавая ему зеленую окраску. Органический слой отбрасывают. Водную вытяжку промывают 2-3 раза встряхиванием с 5-10 мл четыреххлористого углерода, сливая последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл четыреххлористого углерода и 1,5 н раствор соляной кислоты до изменения окраски водного слоя. Раствор энергично встряхивают в течение 1-2 мин для полного извлечения дитизона в кислый слой. Водная фаза при этом должна обесцвечиваться. После расслоения раствор дитизона сливают в другую делительную воронку и встряхивают его 3-4 раза по 1 мин со 100 мл воды. Водную фазу после расслоения отбрасывают, а раствор дитизона фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор хранят в темном прохладном месте не более двух недель.

0,005%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде; готовят в день применения соответствующим разбавлением 0,1%-ного раствора четыреххлористым углеродом.

Калий лимоннокислый по ГОСТ 5538-51*, 10%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 5538-78. - .

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-65*, 5%-ный раствор.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4207-75. - .

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 200-300 мл, растворяют в 10-15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг свинца.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка по ГОСТ 6563-58*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6563-75. - .

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 3 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, избегая сильного вспенивания, прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор до начала образования кромки солей. В чашку добавляют 30 мл раствора комплексообразователя и переводят ее содержимое в стакан вместимостью 300 мл, всего расходуя на это 100 мл раствора комплексообразователя. Раствор должен быть совершенно прозрачным. Нейтрализуют раствор аммиаком до рН 8 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1 мл 1%-ного раствора азотнокислой меди, 2 г солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора тиоацетамида и выдерживают раствор в течение 10-15 мин при 80-90 °С. Затем приливают еще 10 мл раствора тиоацетамида и оставляют раствор на 2 ч при 40-50 °С для лучшей коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая" или "желтая лента" и 7-8 раз промывают теплой водой, в которую добавляют тиоацетамид, разбавленный 1:200, для возможно полного отмывания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл горячей царской водки, промывают фильтр 3-4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где производилось осаждение. Фильтр помещают в платиновый тигель и сжигают в муфеле. Золу добавляют к испытуемому раствору и выпаривают раствор досуха. Для удаления азотной кислоты сухой остаток обрабатывают дважды 5 мл концентрированной соляной кислоты, затем растворяют его в 20 мл 2 н растворе соляной кислоты и после охлаждения пропускают раствор через колонку, заряженную анионитом ЭДЭ-10П, со скоростью 0,5 мл/мин. Предварительно через колонку пропускают 100 мл 2 н раствора соляной кислоты со скоростью 1 мл/мин, затем 100 мл 2 н раствора соляной кислоты и 50-70 мл 0,5 н раствора соляной кислоты для полного вымывания железа (проба на роданистый аммоний или калий). Свинец вымывают 100 мл 0,02 н раствора соляной кислоты и 50 мл горячей воды, пропуская их со скоростью 1 мл/мин. Элюат выпаривают до получения влажных солей, смачивают соли водой, добавляют одну каплю фенолового красного, 2 мл 1%-ного раствора гидроксиламина и по каплям аммиак, разбавленный 1:3, до перехода окраски в розовую. Раствор подкисляют 1,5 н раствором соляной кислоты и приливают 0,5 мл кислоты в избыток. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-150 мл, добавляют в него 2-3 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают 2 мин для извлечения меди. Дитизонах меди отбрасывают. Извлечение меди повторяют до тех пор, пока органический слой не примет зеленую окраску. Избыток ди-тизона извлекают встряхиванием с 3-5 мл четыреххлористого углерода.

После извлечения меди в раствор добавляют 5-6 капель 10%-ного раствора лимоннокислого калия, аммиак до перехода окраски в розовую, 1 мл 5%-ного раствора ферроцианида калия и устанавливают рН 8-9 по универсальной индикаторной бумаге 1,5 н раствором соляной кислоты и аммиаком, разбавленным 1:3.

Затем к раствору добавляют 2 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают 30 сек до перехода зеленой окраски дитизона в розовую. Дитизонат свинца сливают в пробирку с притертой пробкой. Извлечение свинца повторяют до тех пор, пока очередная порция дитизона после встряхивания не получит сероватую окраску, характерную для смешанной окраски дитизоната свинца и дитизона. После этого повторяют извлечение еще 1 мл дитизона и, если зеленая окраска не исчезнет, то свинец извлечен полностью. Эту порцию дитизона отбрасывают. Объединенные вытяжки дитизоната свинца в пробирках доводят четыреххлористым углеродом до одинакового объема и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

3.1. Построение калибровочного графика

В стаканчики вместимостью по 50 мл отмеривают пипеткой 0; 1; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 3; 5; 7 и 10 мкг свинца, добавляют по одной капле фенолового красного, по 2 мл 1%-ного раствора гидроксиламина, по 5-6 капель лимоннокислого калия, по 1 мл 5%-ного раствора ферроцианида калия и, добавляя аммиак, разбавленный 1:3, устанавливают рН 8-9 по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-150 мл, добавляют 2-3 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают до образования красного дитизоната свинца. Извлечение свинца проводят, как указано в разд.3.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям свинца строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

,

где:

- количество свинца, найденное по калибровочному графику, в мг;

- навеска в г;

при сравнении со стандартным раствором

,

где:

- количество свинца в колориметрируемом объеме стандартного раствора в г;

- оптическая плотность испытуемого раствора;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта;

- оптическая плотность стандартного раствора свинца;

- навеска в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содержание свинца в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

От

0,001

до

0,004

0,0003

Св.

0,004

"

0,008

0,0004

"

0,008

"

0,01

0,0005

"

0,01

"

0,02

0,001

"

0,02

"

0,05

0,002

"

0,05

"

0,07

0,005

"

0,07

"

0,10

0,008

Электронный текст документа

и сверен по:

/ Феррониобий. Методы химического анализа.
ГОСТ 15933.0-70-ГОСТ 15933.18-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970 год

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13230.4-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.9-82

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14250.7-90

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.14-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 16698.12-84

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002