ГОСТ 16698.12-84

ОбозначениеГОСТ 16698.12-84
НаименованиеМарганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения кальция и магния
СтатусДействует
Дата введения06.30.1985
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС77.100
Текст ГОСТа


ГОСТ 16698.12-84*

Группа В19



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения кальция и магния

Metallic manganese and nitrated metallic manganese. Method for determination of calcium and magnesium



ОКСТУ 0809

Дата введения 1985-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1984 г. N 1647 дата введения установлена 01.07.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1-90).

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,10 до 0,70% каждого.

Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористо-водородной кислотах, распылении раствора в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285,2 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и с источником излучения для кальция и магния.

Баллон с газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457-75.

Закись азота газообразная.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода.

Вода деионизированная или бидистиллят для приготовления водных растворов и проведения анализа.

Воду очищают на ионообменных смолах - сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 200 мм, диаметром 25 мм, пропуская через колонки со скоростью 7-10 см/мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы с массовой долей 0,1 и 4%.

Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой долей 5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 5%.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*, раствор: 0,1 г алюминия растворяют в 30 см раствора соляной кислоты при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, предварительно прокаленная при температуре 600-650 °С до постоянной массы, стандартные растворы.

Раствор А: 0,6996 г окиси кальция смачивают водой, добавляют 10 см раствора соляной кислоты, нагревают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе А равна 0,001 г/см.

Массовую концентрацию раствора окиси кальция устанавливают гравиметрическим методом. Для этого три аликвотные части раствора по 20 см каждая помещают в стаканы вместимостью 250 см, прибавляют 100 см горячей воды, 50 см раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 4% и оставляют раствор с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10-15 мин. Затем прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого; нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски индикатора и добавляют 1 см в избыток. Раствор с осадком кипятят 1-2 мин и через 15-18 ч осадок отфильтровывают на плотный фильтр, затем промывают осадок 6-8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0,1%.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 1000 до 1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора окиси кальция (), выраженную в г/см кальция, вычисляют по формуле

,


где - масса тигля с осадком окиси кальция, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г;

- объем раствора окиси кальция, взятый для установления массовой концентрации, см;

0,7147 - коэффициент пересчета окиси кальция на кальций.

Раствор Б: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе Б равна 0,0001 г/см.

Магний металлический по ГОСТ 804-93, стандартный раствор: 0,1 г магния растворяют в 40 см раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация магния в растворе равна 0,0001 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0,25 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см фтористоводородной и 10 см хлорной кислоты, растворяют при нагревании и выпаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 5 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см воды и переводят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 20 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 4 см соляной кислоты, 1 см раствора азотнокислого лантана или 1 см хлористого калия и доливают до метки водой.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию кальция или магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному граф

ику.

3.2. Построение градуировочного графика

При определении в пламени воздух-ацетилен в восемь из девяти платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают из микробюретки или пипетки 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75 и 2,00 см стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,00010; 0,000125; 0,000150; 0,000175 и 0,00020 г кальция (магния). Девятая чашка, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помещают навеску металлического марганца массой 0,25 г, прибавляют по 1,4 см раствора алюминия, прибавляют 10 см фтористоводородной и 10 см хлорной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают содержимое чашки до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 8 см раствора соляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см воды, 1 см азотнокислого лантана или 1 см хлористого калия, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

При определении в пламени закись азота-ацетилен в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см прибавляют из микробюретки или пипетки 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75 и 2,00 см стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,00010; 0,000125; 0,000150; 0,000175 и 0,00020 г кальция (магния). Девятая колба, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение абсорбции полученных растворов проводят, как указано в п.3.1.

Градуировочный график строят по результатам измерений, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция или магния, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кальция или магния.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция (магния) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация кальция (магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем раствора, используемый для измерения абсорбции, см;

- масса навески в растворе, используемом для измерения абсорбции, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция (магния) приведены в таблице.

Массовая доля кальция (магния), %

Погрешность результатов анализа , %

Допускаемое расхождение, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях,

двух параллельных определений

двух параллельных определений

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения

От 0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,02

0,02

0,02

0,01

Св. 0,2 " 0,5 "

0,03

0,03

0,02

0,03

0,02

" 0,5 " 0,7 "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 11861-91

    ГОСТ 13020.1-85

    ГОСТ 13020.11-85

    ГОСТ 13020.13-85

    ГОСТ 13020.12-85

    ГОСТ 13020.16-85

    ГОСТ 13020.5-85

    ГОСТ 13151.5-89

    ГОСТ 13151.11-77

    ГОСТ 13151.10-82

    ГОСТ 13020.14-85

    ГОСТ 13201.2-77

    ГОСТ 13020.8-85

    ГОСТ 13020.4-85

    ГОСТ 13020.7-85

    ГОСТ 13151.7-82

    ГОСТ 13230.1-81

    ГОСТ 13230.4-81

    ГОСТ 13020.6-85

    ГОСТ 13230.5-81

    ГОСТ 13201.1-93

    ГОСТ 13230.6-81

    ГОСТ 13151.6-94

    ГОСТ 13230.7-81

    ГОСТ 13151.2-82

    ГОСТ 13230.8-81

    ГОСТ 13201.6-77

    ГОСТ 13230.9-81

    ГОСТ 13217.4-90

    ГОСТ 13151.9-82

    ГОСТ 13151.8-77

    ГОСТ 13151.1-89

    ГОСТ 13217.6-90

    ГОСТ 13217.9-90

    ГОСТ 13217.5-90

    ГОСТ 1415-78

    ГОСТ 1415-93

    ГОСТ 13020.15-85

    ГОСТ 13217.11-90

    ГОСТ 13230.4-93

    ГОСТ 14021.4-78

    ГОСТ 13217.1-90

    ГОСТ 13230.1-93

    ГОСТ 13217.7-90

    ГОСТ 13230.9-93

    ГОСТ 14021.1-78

    ГОСТ 14021.7-78

    ГОСТ 14021.6-78

    ГОСТ 14638.11-84

    ГОСТ 14638.12-84

    ГОСТ 14638.13-84

    ГОСТ 14638.14-84

    ГОСТ 14638.15-84

    ГОСТ 14638.3-81

    ГОСТ 14638.4-81

    ГОСТ 13217.8-90

    ГОСТ 14638.5-81

    ГОСТ 14021.5-78

    ГОСТ 14638.8-84

    ГОСТ 14638.9-84

    ГОСТ 14638.6-84

    ГОСТ 14848-69

    ГОСТ 14250.7-90

    ГОСТ 14638.1-81

    ГОСТ 14250.4-90

    ГОСТ 13230.5-93

    ГОСТ 13230.8-93

    ГОСТ 13230.6-93

    ГОСТ 15933.11-70

    ГОСТ 14250.6-90

    ГОСТ 15933.13-70

    ГОСТ 15933.15-70

    ГОСТ 15933.14-70

    ГОСТ 15933.12-70

    ГОСТ 15933.16-70

    ГОСТ 14858.4-91

    ГОСТ 15933.17-70

    ГОСТ 14250.10-80

    ГОСТ 14858.5-81

    ГОСТ 15933.18-70

    ГОСТ 14250.5-90

    ГОСТ 14858.3-81

    ГОСТ 14250.11-80

    ГОСТ 14858.6-91

    ГОСТ 14021.8-78

    ГОСТ 15933.4-90

    ГОСТ 15933.6-90

    ГОСТ 14250.8-80

    ГОСТ 15933.3-90

    ГОСТ 15933.8-90

    ГОСТ 16698.11-71

    ГОСТ 13230.7-93

    ГОСТ 15933.7-90

    ГОСТ 16773-85

    ГОСТ 14250.12-85

    ГОСТ 14250.13-85

    ГОСТ 15933.5-90

    ГОСТ 16773-2003

    ГОСТ 14250.9-80

    ГОСТ 16698.10-71

    ГОСТ 16698.1-93

    ГОСТ 21600.17-83

    ГОСТ 21600.18-83

    ГОСТ 21600.3-83

    ГОСТ 20515-75

    ГОСТ 21600.6-83

    ГОСТ 16591.5-94

    ГОСТ 16698.9-71

    ГОСТ 14858.7-91

    ГОСТ 17293-93

    ГОСТ 17001.6-86

    ГОСТ 14250.1-90

    ГОСТ 16698.13-93

    ГОСТ 26590-85

    ГОСТ 21876.1-76

    ГОСТ 16591.4-87

    ГОСТ 23916-79

    ГОСТ 16698.5-93

    ГОСТ 24991-81

    ГОСТ 16698.7-71

    ГОСТ 26999-86

    ГОСТ 4755-91

    ГОСТ 26201-84

    ГОСТ 25207-85

    ГОСТ 16591.3-94

    ГОСТ 22310-93

    ГОСТ 4756-91

    ГОСТ 5905-79

    ГОСТ 4759-91

    ГОСТ 16698.4-93

    ГОСТ 4761-91

    ГОСТ 4762-71

    ГОСТ Р 50422-92

    ГОСТ 28782-90

    ГОСТ 27130-94

    ГОСТ 17001.8-86

    ГОСТ 6008-90

    ГОСТ 21876.4-76

    ГОСТ 5905-2004

    ГОСТ 17001.7-86

    ГОСТ 17001.4-86

    ГОСТ 27069-86

    ГОСТ Р 57128-2016

    ГОСТ 21600.4-83

    ГОСТ 27041-86

    ГОСТ 21876.5-76

    ГОСТ 4757-91

    ГОСТ 17001.5-86

    ГОСТ Р 57135-2016

    ГОСТ 17260-2009

    ГОСТ 16698.6-93

    ГОСТ ИСО 7347-94

    ГОСТ 17260-87

    ГОСТ Р 50065-92

    ГОСТ 30975-2002