УДК 669.715:543.061:006.354 Группа В59*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
ГОСТ
11739.11—82* (СТ СЭВ 1552—79)
Взамен
ГОСТ 11739.11—78
Методы определения магния Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2605 срок введения установлен
с 01.07.83
Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения магнйя (при массовой доле магния от ОД до 12%), фотометрический метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,01 до 12 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1552—79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
(ОТ 0,1 ДО 12%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия с последующим растворением осадка в смеси кислот, отделении маскирующих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия и титровании магния раствором трилона Б в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.
2.2. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25 и 0,2 %-ные растворы. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 2:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:3.
К/иглота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см3.
Железо (III) хлористое безводное или железо (III) хлористое 6-водное по ГОСТ 4147—74.
Железо (III) хлористое, раствор: 0,3 г безводного хлористого железа или 0,48 г 6-водного хлористого железа растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и примерно 10 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10 %-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
Раствор буферный, pH 10:
70 г хлористого аммония растворяют примерно в 150 см3 воды, смывают водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 5 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 10 %-ный раствор.
Эриохром черный Т, индикатор.
Индикаторная смесь: 0,5 г эриохрома черного Т и 250 г хлористого натрия растирают тщательно в фарфоровой ступке.
Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1,0000 г магния растворяют под часовым стеклом примерно в 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в высоком стакане вместимостью 400 см3. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг магния.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79.
Соль днкатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 и 0,02 М растворы.
Раствор 0,05 М: 18,614 г трилона Б растворяют в 500 см3 0,2 %-ного раствора гидроокиси натрия в высоком стакане вместимостью 800 см3. Затем подкисляют уксусной кислотой до значения pH примерно 6, контролируя индикаторной бумагой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Устанавливают титр 0,05 М. раствора трилона Б: 25 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Добавляют примерно 110 см3 воды и 10 см3 раствора хлористого аммония и устанавливают pH раствора примерно 8—9, добавляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60°С, добавляют 10 см3 буферного раствора и 0,2—0,3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.
Раствор 0,02 М: 7,446 г трилона Б помещают в коническую колбу и далее поступают, как в случае приготовления 0,05 М раствора трилона Б (или 100 см3 0,05 М раствора трилона Б отмеряют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают).
Устанавливают титр 0,02 М раствора трилона Б: 25 см3 стандартного раствора магния Б переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и далее проводят анализ, как при установке титра 0,05 М раствора трилона Б.
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах магния в 1 см3, вычисляют по формуле
/р__ гп
где т — масса магния в титруемом стандартном растворе, г:
V — объем раствора трилона Б 0,05 М или 0,02 М, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 2,5 г (при массовом доле магния до 2,5 %) или 1 г (при массовой доле магния свыше 2,5 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 5 см3 воды и накрывают часовым стеклом. Далее при осторожном охлаждении порциями добавляют 25 см3 25 %-ного раствора гидроокиси натрия к навеске сплава массой 2,5 г и 20 см3 — к навеске сплава массой 1 г. После прекращения бурной реакции растворение сплава ускоряют слабым нагреванием и при массовой доле кремния от 2 до 3 % добавляют по каплям 2—3 см3 раствора перекиси водорода.
После завершения растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и раствор нагревают до кипения. Затем приливают примерно 200 см3 горячей воды и 2 см3 раствора хлористого железа (III), перемешивают и дают отстояться в тепле в течение 1 ч.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 3—5 раз горячим 0,2%-ным раствором гидроокиси натрия и дважды горячей водой.
2.3.2. При массовой доле кремния свыше 3 °/о навеску сплава массой 2,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3 и накрывают часовым стеклом. Добавляют 50 см3 воды, порциями 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и, при необходимости, стакан охлаждают. После прекращения реакции раствор нагревают и добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения окислов азота, затем осторожно кипятят 10 мин. Далее часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой и разбавляют горячей водой до объема 200 см3. Если полученный раствор не прозрачен, его фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °C. Затем фильтр озоляют при температуре не более 550 °C, во избежание потерь магния, не допуская его вспыхивания. После охлаждения в тигель добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 см3 раствора серной кислоты и по каплям раствор азотной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и осадок прокаливают при температуре не более 700 °C. После охлаждения содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Далее раствор слегка нагревают и, при необходимости, фильтруют, а затем объединяют с основным раствором. Если содержание магния 1,5 % или менее, для дальнейшего определения используют весь раствор, при этом объем раствора выпаривают до объема примерно 100 cms. При массовой доле магния свыше 1,5 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора отбирают согласно табл. 1 и переносят в стакан вместимостью 400 см3.
Таблица 1
Массовая доля магния, % | Объем аликвотной части раствора, см3 | Применяемый для титрования раствор трилома fi, М |
От 0.1 до 1.5 | Весь раствор | 0,02 |
Ся. 1,5 » 3,5 | 200 | 0,05 |
> 3,6 » 7,0 | 100 | 0,05 |
> 7.0 » 12,0 | 50 | 0,05 |
Раствор разбавляют или упаривают до 100 см3 и добавляют 2,0 см3 раствора хлористого натрия. Затем раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 70 см3 (или 100 см3, при использовании всего основного раствора) 25%-кого раствора гидроокиси натрия и непрерывно перемешивают. Далее добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода (или 3 см3 при использовании всего раствора) и кипятят в течение 10 мин. Осадок фильтруют на фильтре средней плотности, промывают 4—5 раз горячшм 0,2 %-ным раствором гидроокиси натрия и еще два раза водой.
2.3.3. Основную массу осадка на фильтре смывают горячей водой в стакан, в котором производилось растворение, затем фильтр обмывают смесью 30 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1) и 3 см3 раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой до нейтрализации. Полученный раствор слабо кипятят в течение примерно 5 мин и в случае необходимости разбавляют или упаривают до объема примерно 100 см3. Затем добавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и охлаждают. Далее устанавливают pH раствора до 4,5—5 25 %-ным раствором гидроокиси натрия, контролируя индикаторной бумагой, раствор смывают водой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и, в зависимости от применяемой навески пробы (массой 2,5 и 1 г), добавляют соответственно при постоянном перемешивании 50 или 30 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия. Раствор с осадком доливают до метки водой и перемешивают, затем фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В зависимости от массовой доли магния отбирают аликвотную часть фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3 согласно табл. 2 и титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б.
Таблица 2
Массовая доля магния, % | Объеч аликвотной части раствора, см3 | Применяемый для титрования раствор трилона Б, М |
От 0,1 до 1,0 | 150 | 0,02 |
Св. 1,0 » 6.0 | 100 | 0.05 |
> 6,0 » 12,0 | 50 | 0,05 |
Аликвотную часть раствора в конической колбе, при необходимости, разбавляют водой до объема примерно 150 см3 и нагревают до 40—60 °C. К раствору добавляют несколько кристаллов солянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и 0,2— 0,3 г индикаторной смеси.
Нагретый раствор при постоянном перемешивании титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б в соответствии с табл. 1 или 2 до перехода красной окраски раствора в синюю.
2.3.4. Параллельно с проведением анализа готовят раствор контрольного опыта, используя те же реактивы, но без добавления сплава.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
— -loo,
т* ’
где V» — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
V? — объем 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр 0,05 или 0,02 М раствора трилона Б по магнию, г/см3;
V3 — общий объем анализируемого раствора, см3;
У4 — объем аликвотной части анализируемого раствора, отобранный для титрования, см3;
m — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля магния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,10 до 0.50 | 0.01 |
Св. 0.50 » 1,50 | 0,02 |
» 1,50 » 5,00 | 0.07 |
> 5.00 » 12,00 | 0.10 |
Разд. 3 (Исключен, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и из мерении атомной абсорбции магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен — закись азота или в присутствии хлористого стронция в пламени ацетилен — воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения или магния.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см\ разбавленная 1:1 и 0,05 н.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-пый раствор.
Ртуть металлическая.
Никель хлористый 6-водный пег ГОСТ 4038—79, 0,2 %-ный раствор.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Стронций хлористый б-водный по ГОСТ 4140—74, 15 % -ный
раствор.
Алюминий металлический, чистотой не менее 99,99 %, с массовой долей магния менее 0,001 %, в виде стружки (при необходимости стружку очищают непосредственно перед употреблением в ацетоне, высушивают в сушильном шкафу при 100 °C в течение 2—5 мин и оставляют для охлаждения в эксикаторе).
Растворы алюминия.
2 %-ный раствор: 20,0 г алюминиевой стружки помещают в высокий стакан вместимостью 800 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют небольшими порциями 500 см3 раствора соляной кислоты (1:1), затем для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля. После прекращения бурной реакции раствор слегка нагревают. Затем добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин для удаления избытка перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
0,1 %-ный раствор: 50,0 см3 2 %-ного раствора алюминия отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1,0000 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Накрывают часовым стеклом и при медленном нагревании растворяют. Затем часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
Раствор Б: 50 см3 раствора А отмеряют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 30 см3 воды, накрывают часовым стеклом и порциями добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). При необходимости для ускорения растворения раствор слегка подогревают. Затем добавляют несколько кубических сантиметров раствора перекиси водорода и избыток его удаляют слабым кипячением в течение 3—5 мин. После окончания растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и доводят объем раствора теплой водой до объема примерно 100 см3.
Если раствор не прозрачен, его фильтруют через плотный фильтр в другой стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком тщательно промывают 8—10 раз 0,05 н. горячим раствором соляной кислоты, помещают в платиновый тигель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °C. Фильтр озоляют, не допуская его вспыхивания, при 550 СС. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 1 ci3 рг.створа серной кислоты, 5—10 см3 раствора фто-ристиводорэдной кислоты и затем по каплям раствор азотной кислоты, пока раствор не станет прозрачным. Раствор выпаривают досуха и выдерживают при температуре 700 °C в течение 10 мин. После охлаждения содержимое тигля смачивают примерно 10 см3 горячей воды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор слегка нагревают, при необходимости, фильтруют, фильтр промывают горячей водой и фильтрат присоединяют к основному фильтрату.
В зависимости от массовой доли магния анализируемые растворы готовят согласно табл. 6.
Таблица б
Массовая доля мегния, % | Объем раствора сплава, см* | Объем аликвотной части раствора, см* | Объем разбавленной аликвотной части, см3 | ДЙ ■ о а© 2.2 Ч f- 2 7. н (J О а? К | Объем разбавлен» Ml о раствора, см3 |
От 0,01 до 0,05 | 250 | Весь | 20 | 250 | |
раствор | |||||
Св. 0,05 » 0,25 | 500 | 100 | 250 | 5 | 1250 |
> 0,25 » 1,0 | 500 | 25 | 250 | 5 | 5000 |
>1,0 » 5,0 | 500 | 5 | 250 | 5 | 25000 |
> 5,0 » 12,0 | 1000 | 5 | 250 | 5 | 50000 |
Раствор хлористого стронция следует добавлять только в случае использования пламени ацетилен — воздух.
4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.1, используя вместо анализируемой пробы алюминий, с разбавлением аналогично анализируемому раствору пробы.
4.3.3. Для построения градуировочного графика серию градуировочных растворов готовят в зависимости от массовой доли магния.
4.3.3.1. При массовой доле магния от 0,01 до 0,05 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см3 2 %-ного раствора алюминия и, в случае пламени ацетилен — воздух, 20 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.2. При массовой доле магния свыше 0,05 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 100 см3 0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пить из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.3. При массовой доле магния свыше 0,25 до 1,0 % в шесть мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 25 см3 0,1 %-ного раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг магния. В шестую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3.4. При массовой доле магния свыше 1,0 до 12% в девять мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют по 5 см3 0,1 % -кого раствора алюминия и, в случае использования пламени ацетилен — воздух, 5 см3 раствора хлористого стронция, затем в восемь из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 12,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,35; 0,45 и 0,60 мг магния. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.4. Включают прибор и оставляют на 20—30 мин до стабилизации. После соответствующей установки прибора в пламени распыляют при длине волны 285,2 нм растворы, приготовленные для построения градуировочного графика, затем раствор контрольного опыта и анализируемый раствор. После каждого измерения распыляют воду.
По разнице значений интенсивности излучения раствора, приготовленного без добавления стандартного раствора магния и растворов с добавлением магния, строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю магния (А'г) в процентах вычисляют по формуле
(т,— m-V2
•100,
где — масса магния в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
V-,— объем разбавленного анализируемого раствора, см3;
У2 — объем растворов для построения градуировочного графика, см3;
т — масса навески сплава, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая доля магния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,05 | 0,002 |
Св. 0,05 > 0,10 | 0,005 |
> 0,10 » 0,50 | 0,01 |
> 0,50 > 1,50 | 0,02 |
» 1,50 > 5,00 | 0,07 |
» 5^00 > 12,00 | 0,10 |
4.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии гидроокиси магния с реагентом феназо. В результате этого взаимодействия оранжево-желтый цвет раствора реагента изменяется в зависимости от содержания магния от темно-красного до красно-фиолетового. Комплексное соединение стабилизируют желатином.
5.2. А п п а р_а ту р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20 и 2 %-ные растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 311S—77, разбавленная Г.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Смесь кислот, состоящая из 300 см3 соляной кислоты 0:2) и 10 см3 азотной кислоты (1:1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10 %-ный раствор.
Натрия-N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71,5 %-ный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5 %-ный свежеприготовленный раствор: 1 г сухово желатина помещают в 200 см3 холодной воды и оставляют стоять для набухания в течение часа, после чего слегка подогревают до растворения.
Феназо, 0,005 %-ный раствор: навеску реактива массой 0,01 г растворяют в нескольких каплях 20% -кого раствора гидроокиси натрия, после чего разбавляют водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, затем доливают до метки водой.
Магний металлический.
Магний, стандартный раствор: 0,2 г магния растворяют в 200 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют водой до 1000 см3.
1 см3 раствора содержит 0,0002 г магния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 1 г растворяют в 40 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия сначала без нагревания в стакане вместимостью 300 см3-, а затем при нагревании. По окончании растворения к раствору приливают 200 см3 кипящей воды, нерасгво-рившемуся остатку дают отстояться и теплый раствор фильтруют через двойной беззольный фильтр «белая лента». Стакан и остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячим 2 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый остаток вместе с фильтром переносят в стакан, где производили растворение, и заливают 30 см3 горячей смеси кислот. Фильтр разрывают стеклянной палочкой и раствор нагревают до полного растворения остатка. К полученному раствору приливают 50 см3 горячей воды и фильтруют его в мерную колбу вместимостью 250 см3 через воронку с небольшим количеством ваты. После этого промывают стакан и воронку 5—6 раз горячей водой. В колбу приливают 15 см3 раствора хлористого аммония, после чего нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции по бумаге конго, под конец проводят нейтрализацию осторожно, по каплям. Нейтрализация должна быть проведена так, чтобы цвет бумаги конго менялся от красного к сиреневому от одной капли кислоты (pH 4—4,5). К нейтрализованному раствору медленно при перемешивании приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, объем раствора с выпавшим осадком доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Часть раствора сразу же фильтруют в чистую колбу через беззольный складчатый фильтр «белая лента», первые порции фильтрата отбрасывают. Профильтрованный раствор в количесгве 50 см3 при массовой доле магния до 0,1 %, а при массовой доле магния свыше ОД до 0,25 % отбирают 5 см3 отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора реагента феназо и 20 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия, после чего разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора замеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь желтым светофильтром при длине волны Х = 572 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 500 см3 берут навески алюминия по 1 г.
Затем в каждый стакан добавляют стандартный раствор магния в количествах от 0,5 до 15 см3 с интервалом в 0,5 см3.
В контрольный опыт магния не прибавляют.
Подготовленные таким образом пробы растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия и далее анализ проводят по п. 5.3.1.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю магния в процентах находят по градуировочному графику.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Таблица 8
Массовая доля машня, % | Абсолютные допускаемые расхождения. % |
От 0.01 до 0,03 | 0,007 |
Св. 0.03 > 0,09 | 0,015 |
> 0.09 » 0.25 | 0,02 |
79